(Продолжение изменения Из 2 к ГОСТ 1293.1—83)
Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3:
«5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава».
Стандарт дополнить разделом —6:
«6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
6.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кис
лот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении
поглощения линии сурьмы 217,6 нм.
6.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 2103— 6 10’ Па (2—6 атм.) в зависи
мости от используемой аппаратуры.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 400 г/дм1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:2.
Сурьма по ГОСТ 1089—82 не ниже марки СуОО.
6.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
6.3.1. Приготовление стандартных растворов сурьмы
Раствор А: 0.1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворя
ют в 15 см1 азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при
нагревании После охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вмес тимостью 100 см’, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см’ раствора А содержит 1 мг сурьмы.
Раствор Б: 10 см5раствора А переносят в мерную колбу вместимостью
100 см’, добавляют 6 см5 азотной кислоты, доводят до метки водой и
перемешивают.
1 см’ раствора Б солер)^ит 100 мкг сурьмы.
Раствор В: 10см3раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью
100
см3, добавляют 6 см3 азотной кислоты, доводят водой до метки и
перемешивают.
1см3раствора В содержит 10 мкг сурьмы.
6.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3каждая поме
щают 10; 30 см’раствора В, 5; 8; 10; 20 см3 раствора Б; 4; 6 см3раствора А,
что соответствует 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 и 60 мкг/см3сурьмы.
Во все колбы добавляют по 5 см3азотной и винной кислот, доводят до
метки водой и перемешивают.
6.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
6.4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой
массовой доли сурьмы в соответствии с табл. 3.
(Продолжение см. с. 29)
28