Cip. 2
ГОСТ 1293.1—«3
\
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная но ГОСТ ЗП 8—77.
Калий бромноватокислын по ГОСТ 4457—74, растворы: 0,1;
0,05; 0,01 н.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 195—77.
Калий серннстокислый но ГОСТ 4145—74.
Метиловый оранжевый(пара-диметиламнноазобензолсульфо-
кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, раствор 0,1 г/100 см*. ’
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление 0,1; 0,05 и 0,01 н растворов бромновато
кислого калия.
2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещают в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, разбавляют до
метки водой и перемешивают.
А ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидае
мой массовой доли сурьмы в соответствии с табл. 1.
Таблица I
Массовэи
.
дол*
сурьмы <fc
Масса
а
нтэехи
спл де. г
раствора
Концентрация
брокиоватоаисдогс
калия. ■
Титр раствора
калия, г сурьмы
бромиойатокислою
на см’
Or 0,06 до 0,3
С». 0.3 » 3
» 3
5.0
2.0
0.5
0,01
0.06
0,1
0.000608
0.00301
0 ,0060В
Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью
500 см3, прибавляют 30 см3 серной кислоты, 7 г сернокислого ка
лия, закрывают колбу воронкой н нагревают до полного
раство рения навески и удаления серы, осевшей на стенках
колбы.
Раствор охлаждают, приливают 30 см3 воды, 75 см* соляной
кислоты, 1 г серннстокнслого натрия и умеренно кипятят для уда
ления мышьяка и сернистого ангидрида пока объем раствора не
уменьшится до 60 см3.
Если в испытуемой пробе содержится менее 0,01 % мышьяка и
более 0,1% сурьмы, добавление серннстокнслого натрия и удале
ние мышьяка кипячением не требуется. В этом случае количест во
соляной кислоты уменьшают до 30 см3 и кипятят 5 —6 мин для
удаления сернистого ангидрида.
8