ГОСТ Р 52519—2006
8.1.2 Отлабораторной пробы платины отбираютдве навески по 1,000 г каждая. При анализе пла
тины в виде порошка или губки переходят к 8.1.3. При анализе стружки платины навеску предваритель
но очищают от загрязнений на поверхности. Для этого навеску помещают в тефлоновый стакан
вместимостью 50 — 100 см3, прибавляют 20 см3соляной кислоты (1:1) и кипятят в течение 3 — 5 мин.
Раствор сливают и промывают навеску 6-7 раз водой декантацией.
8.1.3 В стакан с навеской добавляют 20 см3свежеприготовленной смеси соляной и азотной кис
лот (3:1), закрывают тефлоновой крышкой и растворяют платину в течение 4-5 ч при сильном нагрева
нии, прибавляя через каждые 30 мин 5 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1). После полного
растворения навески стакан снимают с плиты, охлаждают, открывают крышку и осторожно обмывают
внутреннюю поверхность крышки водой в стакан с пробой. Раствор упаривают до объема 3 — 5 см3и
прибавляют 10 см3раствора соляной кислоты (1:5).
8.1.4 Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки тем же раство
ром кислоты, перемешивают и сразупереносят в пластиковую банку и закрывают крышкой. Полученный
раствор поступает на измерение.
8.1.5 Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят контрольный опыт на
чистоту используемых реактивов. Для этого в двух тефлоновых стаканах вместимостью 50 — 100 см3
проводят все процедуры по8.1.3 в отсутствие навесок платины. Полученные растворы переносятв мер
ную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5). перемешивают,
сразу переносят в пластиковую банку и закрывают крышкой. В результате получают два раствора кон
трольного опыта.
Если образцы для градуировки приготовлены из стандартных образцов состава платины, кон
трольный опыт на чистоту используемых реактивов не проводят, при условии, что для растворения на
весок стандартных образцов и анализируемых проб используют одни и те же растворы кислот.
8.2 Проведение измерений
8.2.1Спектрометр готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации прибора. Вводят в про
грамму измерений длины волн аналитических линий и коррекции фона. Измерения начинают не менее
чем через 30 мин после поджига плазмы для стабилизации условий измерения. Время предынтегриро-
вания — 30 с. время интегрирования — не менее 5 с.
Длины волн аналитических линий, рекомендуемые для проведения анализа, приведены в табли
це 4.
Т а б л и ц а 4 — Длины волн аналитических линий
Определяемый элемент
Длина волны, ни
Определяемый элемент
Длина волны,мм
Алюминий
396.152
Никель
231.604
Висмут
306.772
Олово
283.999
Железо
259.940
Палладий
340.458
Золото
267.595
Родий
343.489
Иридий
224.268
Рутений
349,894
Кадмий
226.502
Свинец
283.306
Кальций
393.367
Серебро
328.068
Кремний
251.611
Сурьма
217.581
Магний
279.553
Теллур
214.281
Марганец
257.610
Хром
357.869
Медь
324.754
Цинк
213.856
Молибден
281.615
Цирконий
339.198
Мышьяк
234.984
Допускается использование других аналитических линий при условии получения показателей точ
ности. не уступающих указанным в таблице 2.
8.2.2Для построения градуировочных зависимостей используют образцы для градуировки, при
готовленные по 7.5.2 или 7.5.3.
9