ГОСТ Р 52519—2006
Основные и промежуточные растворы хранят при комнатной температуре в посуде из пластика
(полиэтилена, тефлона и др.) с крышками или пробками, обеспечивающими достаточную герметич
ность. Срок хранения основных растворов — 1 год. Срок хранения промежуточных растворов — не бо
лее 1 месяца при массовой концентрации элементов 100 мкг/см3 и не более 5 дней при массовой
концентрации элементов 10 мкг/см3.
7.5 Приготовление образцов для градуировки
7.5.1 Для определения примесей в платине используют образцы для градуировки: растворы с
массовой концентрацией определяемых элементов от 0,2 до 20 мкг/см3и платины 40 мг/см3. Образцы
для градуировки готовят из промежуточных растворов по 7.5.2 или из стандартных образцов состава
платины по 7.5.3.
7.5.2 Приготовление образцов для градуировки из промежуточных растворов
Пипетками отбирают аликвотные части смесей А. А1. А2 и АЗ или Б. Б1, Б2 и БЗ (таблица 3), поме
щают в мерные колбы вместимостью 25 см3, прибавляют по 10 см3раствора, содержащего 100 мг/см3
платины, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5), перемешивают и сразу переливают в
пластиковые емкости с крышками или пробками, обеспечивающими достаточную герметичность.
Т а б л и ц е 3 — Образцы для градуировки
Образец для
градуировки
Промежуточные
растворы
Вводимый объем
каждою про
межуточного
раствора, см 3
Концентрация
элементов.
м кг/см 3
Предел абсолютной
погрешности значения
концентрации
элементов, мкг/см3
Контрольны й
—
—
0
—
1
Б. Б1. Б 2. БЗ
0.500
0,200
0.003
2
Б. Б1. Б2. БЗ
1.25
0.500
0.004
3
Б. Б1. Б2. БЗ
2.50
1.00
0,01
4
Б. Б1. Б 2. БЗ
5.00
2.00
0.02
5
А . А 1 .А 2 . АЗ
1.25
5.00
0,04
6
А .А 1 .А 2 . АЗ
2.50
10.00
0,07
7
А .А 1 . А 2. АЗ
5.00
20.00
0.14
Готовят также контрольный образецдля учета чистоты платины и реактивов, использованных для
приготовления образцовдля градуировки. Для этого 10 см3 раствора, содержащего 100 мг/см3 платины,
помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3,доводятдо метки раствором соляной кислоты (1:5), пе
ремешивают и сразу переливают в пластиковые емкости с крышками или пробками, обеспечивающими
достаточную герметизацию.
Растворы 1 — 4 (таблица 3) готовят в день использования и хранят не более 2 дней, растворы
5 — 7 (таблица 3) хранят не более 5 дней при комнатной температуре.
7.5.3 Приготовление образцов для градуировки из стандартных образцов состава платины
Для градуировки выбирают два или более стандартных образцов состава платины таким образом,
чтобы содержание каждого определяемогоэлемента — примеси в анализируемом образце находилось в
пределах интервала между наименьшим и наибольшим значениями содержания этого элемента в
стандартных образцах.
От каждого стандартного образца берут навеску 1.000 г и переводятее в раствор по 8.1.2 — 8.1.4.
Полученные растворы хранят не более 5 дней при комнатной температуре.
8 Проведение анализа
8.1 Отбор и подготовка проб
8.1.1 Отбор лабораторной пробы для анализа от слитка или порошка аффинированной платины
проводят в соответствии с процедурой, описанной ГОСТ Р 52245.
Л
абораторную пробу платины в виде
порошка или губки сушат в сушильном шкафу при температуре 105 SC —110 °С до постоянной массы.
8