С. 6 ГОСТ 27995-88
Промывку повторяют. Очищенный раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой,
очищенный от загрязнения медью. Раствор хранят в холодильнике не более 1мес.
3.2.4. Пригото&лсние раствора меди массовой концентрации I мг/см3 (раствор Л) — по
п. 2.2.3.
3.2.5. Приготовление раствора меди массовой концентрации 20 мкг/см3 (раствор Б) — по
п. 2.2.4.
3.2.6. Приготовление растворов сравнения —по п. 2.2.5.
3.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
3.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы —по п. 2.3.1.
3.3.2. Определение меди в растворе юлы
Из растворов золы и растворов сравнения дозатором или пипеткой берут пробы по 10 см3,
помещают в делительные воронки, дозатором или из бюретки приливают по 10 см3 раствора
лимоннокислого натрия, перемешивают и дозатором или из бюретки приливают по 10 см3 раствора
диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Встряхивают воронки в течение 2 мин.
После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода сливают в кювету фотоэлектроко
лориметра с толщиной просвечиваемого слоя 20 мм.
Допускается проведение экстракции в других герметично закрывающихся технологических
емкостях вместимостью 50—100 см3. Разделение фаз в этом случае проводят в делительных воронках
либо отбирают одну из фаз шприцем или пипеткой с грушей.
Экстракты фотометрируют относительно четыреххлористого углерода при длине волны 436 нм
или используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 420—450 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Если значение оптической плотности экстракта из раствора золы превышает значение опти
ческой плотности экстракта из пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной
кислотой, разбавленной 1:40. и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же
разбавлении повторяют и контрольный опыт.
Допускается пропорциональное изменение объемов проб растворов золы, растворов сравнения
и растворов реагентов при погрешности дозирования не более I %.
Все работы с четыреххлористым углеродом следует проводить в вытяжном шкафу.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. По результатам фотометрирования экстрактов из растворов сравнения строят градуиро
вочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации меди в растворах сравнения в
пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1 , указанные в таблице, а по оси
ординат —соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику
находят массовые концентрации меди в анализируемых растворах в пересчете на массовые дали в
растительном материале в млн-1 .
3.4.2. Массовую долю меди в воздушно-сухом растительном материале вычисляют по п. 2.4.3.
3.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (т/’абс) и
между результатами, полученными в разных условиях ( й ’л6с), при доверительной вероятности
/*=0,95 не должны превышать следующих значений:
</’а6с =0.11 X ’ +0,39;(5)
-
D ’а6с = 0,65 X ’ - 0.42,
(
6
)
где X ’ — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,млн-1 ;
X ’ — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях.
млн-1.
Предельную погрешность результата анализа (Д v), млн- 1, при односторонней доверительной
вероятности /*=0.95 вычисляют по формуле
Д * « 0 ,3 8 * ’ -0 ,2 5 ,(7)
где X ’ — массовая доля меди,млн-1 (результат единичного определения или среднее арифмети
ческое результатов двух параллельных определений).
18