ГОСТ 27995-88 С. 5
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ДНЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА
Метод основан па сравнении оптической плотности желто-коричневого комплексного соеди
нения меди с днэтилдитиокарбаматом. экстрагированного четыреххлористым углеродом из раствора
золы и растворов сравнения с известной концентрацией меди.
3.1. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
3.1.1. Подготовка проб к испытанию и их минерализации —по п. 2.1.1.
3.1.2. Для определения меди в растворе золы применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн
420-450 нм:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
воронки делительные вместимостью 50—100 и 2000 см3 по ГОСТ 25336:
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и
1000 см3 по ГОСТ 1770;
пипетку 2-го класса точности вместимостью 10 см3 или дозатор той же вместимости с
погрешностью дозирования не более I %, изготовленным из материала, не загрязняющего раствор
медью;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3 и пипетку 2-го класса точности
вместимостью 1см3;
фильтры обеззоленные «белая лента* диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лаборатор
ную марки ФНС по ГОСТ 12026; очищают от загрязнения медью следующим образом: фильтры,
вложенные в воронки, дважды заполняют соляной кислотой, разбавленной 1:100, промывают
небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции по универсальной инди
каторной бумаге и высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше 95 ’С;
бумагу индикаторную универсальную для определения pH 1—10;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч. или ч.д.а.;
пригодность реактива для анализа проверяют по ГОСТ 27996:
диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864. х.ч.;
свинец азотнокислый по ГОСТ 4236. х.ч. или ч.д.а.;
медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165, х.ч.;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:40 и 1:100 по
объему;
кислоту серную по ГОСТ 4204. х.ч.;
натрий лимоннокислый трехза.мешенный по ГОСТ 22280, ч.д.а.;
воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по п. 2.1.1.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения,
имеющие закис же или лучшие метрологические характеристики.
3.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
3.2.1. Подготовка проб к испытанию — по п. 2.2.1.
3.2.2. Приготовление раствора дилтидитиокароамата свинца в четыреххлористом углероде
0.664 г диэтилдитиокарбамата натрия помешают в делительную воронку вместимостью
2000 см3, приливают 1дм3 четыреххлористого углерода, прибавляют 0.486 г азотнокислого свинца,
растворенного в 100 см3дистиллированной волы, и встряхивают в течение 5 мин. После разделения
фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем днэтилдитиокарбаматом свинца
фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в
холодильнике не более 1 мес.
3.2.3. Ириготовгепие раствора с массовой долей лимоннокислого нитрил К) %
100,0 г трехзамешенного лимоннокислого натрия растворяют в 900 см3 дистиллированной воды.
Полученный раствор очищают от примесей .меди экстракцией раствором диэтилдитиокарбамата свинца в
четыреххлористом углероде, приготовленном по п. 3.2.2. Для этого 1 дм3 раствора помешают в
делительную воронку вместимостью 2000 см3, приливают 10—20 см3 раствора
диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 2—3 мин и
после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяютдо тех пор. пока органическая
фаза станет совершенно бесцветной. Затем очищаемый раствор отмывают от следов
диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивая его с 10—15 см3 четыреххлорнстого углерода в течение 1—
2 мин и отбрасывая органическую фазу.
17