ГОСТ 27995-88 С. 3
перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения испытания. Допускается приготов
ление смешанных растворов меди, цинка, марганца, железа.
Номер растпора
сравнения
Объем раствора
Б. см3
Массовая концентрация меди в растворе
сравнении. мкг/смЗ
Массовая концентрация меди
в
растворе
сравнения в пересчете ид массовуюдолю
а растительном материале, млн—1 (мг/кг)
0
1
2
3
4
5
1
2
5
10
0
0.2
0.4
1.0
2.0
0
2
4
10
20
2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы
В тигле взвешивают с погрешностью не более 0.02 г навеску испытуемой пробы, подготовлен
ной по п. 2.2.1. массой 2 г. Тигель помешают в холодную муфельную печь и повышают температуру
до 250—300 ‘С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525±25) *С
и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают
несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель помещают на кипящую баню и упаривают кислоту до
влажных солей. Из бюретки или дозатором в тигель приливают 5 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:10, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в
течение 30 мин. Раствор золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в
пробирку, установленную в штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают
дистиллированной водой, доводят раствор дистил лированной водой до метки, перемешивают и
дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не взмучивая осадка.
Допускается отделение раствора золы от нерастворнвшегося остатка фильтрованием через
бумажный фильтр.
Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии
анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
2.3.2. Определение меди в растворе золы
2.3.2.1. Определение меди в растворе золы проводят по аналитической линии 324,7 нм,
используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное
(прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток. питающий лампу с полым
катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе. При
установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значений погло
щения для растворов сравнения.
2.3.2.2. Приборы, позволяющие считывать показания в единицах пропускания или оптической
плотности, градуируют по серии растворов сравнения. При стабилизировавшемся режиме работы
прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий медь, и устанавливают начато
отсчета (нулевое значение оптической плотности или 100 % пропускания). Затем вводят в пламя
пятый раствор сравнения с максимальной концентрацией меди и с помощью соответствующих
регулировок устанавливают размах шкалы. Снова вводят первый раствор сравнения, проверяют и,
если требуется, корректируют установку начала отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы
сравнения в порядке возрастания в них концентрации меди и регистрируют соответствующие им
показания измерительного прибора по шкале пропускания или равномерной шкале оптической
плотности.
2.3.2.3. Приборы, имеющие цифровые преобразователи измеряемого сигнала в значение
концентрации, градуируют по двум растворам сравнения —первому и пятому. Установив начало
отсчета (нулевое значение концентрации) по первому раствору сравнения, в пламя вводят пятый
раствор сравнения и добиваются положения, когда величина отсчета равна соответствующему этому
раствору значению массовой доли меди в растительном материале —20.0 млн-1. Попеременно вводя в
пламя первый и пятый растворы сравнения, добиваются точной установки указанных значений.
2.3.2.4. Отградуировав прибор по растворам сравнения, в пламя вводят растворы золы и
регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят
контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и пятый растворы
сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаружива-
15