С. Ч ГОСТ 13848.11—90
Хромоген черный ЕТ-00 (индикатор), смесь с хлористым кал
1
см в массовом соотношении 1:100.
2.3. Проведение анализа
2.3.1.Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,
помешают в стакан вместимостью 250 см1, смачивают водой, iipi
ливают 5 см’ азотной и 50 см3 хлорной кислот. Стакан накрываю
часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров хлор ной
кислоты и еще 10 -15 мин. Содержимое стакана охлаждаю-
обмывают его стенки и часовое стекло водой н вновь нагреваю
до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10— 15 мш
Эту операцию повторяют до возможно более полного разложенн
навески. Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хре
мила. Для этого отодвигают часовое стекло и осторожно, no ка*
лям, приливают по стенкам стакана соляную кислоту до нрекра
шення выделения бурых паров хлористого дфомнла; хром пр
атом восстанавливается» до трехвалентного. Стакан накрываю
часовым стеклом и продолжают нагревание раствора до полнот
окисления хрома. Операцию отгонки хлористого хромила повтс
рнют до удаления основной массы хрома (раствор должен ста
1
почти бесцветным). Раствор охлаждают, приливают 100 ем’ гор*
чей воды и нагревают до растворения солей. Нерастворимый oi
таток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотне*
ный небольшим количествомфильтробумажной массы. Осада
промывают 8— 10 раз горячей соляной кислотой (I : 100) и 2— раза
горячей водой. Фильтрат в промывные воды собирают в стг кан
вместимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного рг створа.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озс ляют и
прокаливают при 800 -900°С. Тигель охлаждают, смач* веют
несколькими каплями воды, приливают 3—5 капель ссрно кислоты
(1:1), 5 см3 фтористоводородной кислоты, нагревают
л
удаления
парой серной кислоты и прокаливают при 800—900°( Тигель
охлаждают и остаток сплавляют с 1—2 г смеси для сплаг ления
при 1000—1100*0. Плав выщелачивают в 30—40 см3 гор* чей
соляной кислоты (1:10) и раствор присоединяют к основн<
m
v
раствору, приливают 10 см3 соляной кислоты и упаривают д
70—80 см3.
Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления m
большого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплям, приливаю
соляную кислоту до растворения осадка, 20—25 см3 раствора урс
тропика (250 г/дм3). Раствор с осадком выдерживают при 70-
80°С в течение 15- 20 мин.
Осадок фильтруют на фильтр средней плотности в мерную колб
вместимостью 250 е\б> и промывают 8— 10 раз теплым растворо!
уротропина (5 г/дм3). Фильтр с осадком отбрасывают. К охлаж
денному фильтрату приливают 10 см3 суспензии диэтилдитиокар
баматл натрия, доливают до метки водой, энергично переметив*