С. 16 ГОСТ 10*48 11—90
вого апахз.
ни
Остаток сплавляют с 1—2 г углекислого натрия (п. 4 1) при 1000—ПОО ’С.
Плав выщелачивают при нагревании 20—30 см3 раствора хлористоводород
ной кислоты (п. 4.11) к объединяют раствор с основным раствором.
6.3, П р и г о т о в л е н и е а н а л и з и р у е м о г о р а с т в о р а
В обоих случаях <пп 62.1 и 6 2 2) раствор вымаривают до появлении паров
хлористоводородной кислоты.
Удаляют часовое стекло и осторожно, по каплям, по стенкам стакана до
бавляют хлористоводородную кислоту (п 4.5) до прекращении выделения ко
ричневых паров хлористого хромила.’прн этом хром переходит в трехвалентную
форму. Стакан закрывают часовым стеклом и продолжают нагревание до пол
ного окислении хрома.
Отгонку хлористого хром ила повторяют до удаления основной массы хрома
(до иидучеиил почти бесцветного раствора).
Добавляют 5—7 см5 хлористоводородной кислоты (п, 4.5). 30—44) см! воды
н нагревают до растворения солей. Содержимому стакана дают охладиться. Об
мывают стенки стакана и часовое стекло водой
Разбавляют раствор теплой водой до 80—100 см3, добавляют 5 см* раствора
вадсернокислого аммония (п. 4.13) и раствора аммиака (п 4.7) до сохранения
аммиачного запаха, затем добавляют 2—3 см* в избыток. Нагревают раствор с
осадком до разложения вадсернокислого аммония. В случае исчезновения ам
миачного запаха добавляют раствор аммиака (и 4.7) до восстановления амми
ачного запаха. После осаждения осадка фильтруют его через фильтр
средней плотности, после чего промывают горячим раствором аммиака (и. 4.8)
5—6 раз. Фильтрат с промывными водами сохраняют в качестве основного
раствора. Оса докрастворяют на фильтре
40—50 си3 нагретой х.торнетоводородной кислоты (п. 4.10). собирая фильтрат
в стакан, в которомпроводилосьосаждение,
фильтр промывают 10—12 раз нагретой хлористоводородной кислоты (п 4
11). Добавляют 5 см3 раствора надсериохислого зммоиия (п. 4.13) и
раствора ам миака (п. 4.7) до выделения устойчивого запаха аммиака.
Добавляютеще 2—3 см3 а избыток. Нагревают раствор с осадком до
кипения и кипятят до разложепнянадсернокисдого аммония.
В случае исчезновения аммиачного за паха
з
аммиака добавляют раствор
аммиака <п. 4.7) до появления его хстойчи-
После осаждения осадка отфильтровывают его на бумажный фильтр сред
ней плотности. Промывают стакан и осадок 5—6 раз нагретым раствором ам
миака (п 4.8), полученный таким образом раствор добавляют к основному рас
твор
тедиисниый раствор выпаривают до 106-150 см3, переливают в мерную
колбу вместимостью 250 см*, охлаждают, разбавляют водой до метки и переме
шивают
6.4. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я к а л ь ц и я
100 см* анализируемого раствора переводят э коническую колбу вместимос
тью 500 см*, добавляют 3—4 капли спиртового раствора малахитового зеленого
(п 422) и при энергичном перемешивании небольшими порциямидобавляют
раствор гидроксида натрия (а 4.14) до обесцвечивания раствора и затем еще
8—10 см* в избыток Разбавляют раствор водой до 200—250 см*,добавляют
0,1—0,15 -г смеси флуорексона и хлористого калия (п. 4-23) и титруют
раство ром с ЭДТЛ (п. 4.20) визуально или с использованием
фотозлектротитрлметра (п 5.1) при содержании кальция от 0.1 до 1.0%
{т/т),
растворомЭДТЛ <п
4.19) при содержании кальция свыше 1.0%
(т/т),
пока флуоресцирующий
зеленый цвет раствора не изменится до оранжево-красного.
маг
65.
я
О п р е д е л е н и е с у м м а р н о г о с о д е р ж а н и я к а л ь ц и я и
Переводят 100 см3 анализируемого раствора (п 6.3) в коническую колбу
вместимостью 500 см* добавляют 30 см* буферного раствора (п. 4.21).
2 см* раствора двухромовокислого кальция <п. 4.17), 100-150 см» воды и 0 .1 -