С. 6 ГОСТ 28645-90
выдувание, пока не будет перенесен весь раствор. Собирают поглотительный раствор в коническую
колбу вместимостью 250 см’.
7.1.9. Добавляют около 8 см3 поды через боковую трубку вторичного поглотительного сосуда
и выдувают жидкость в первичный поглотительный сосуд, промывают U-образную трубку выше
шлифа 10/19 и собирают промывные воды в коническую колбу, содержащую
поглотительный раствор. Отсоединяют шлиф 12/13 и промывают широкое колено U-образной
трубки 10 см* воды. Устанаативают на место шлиф 12/13, пропускают жидкость в U-образную
трубку и затем через кран в коническую колбу. Повторяют промывание 10 см3 воды, собирая все
промывные воды в колбу.
7.1.10. Из хлорсодержащих резин может выделиться небольшое количество хлористого цинка.
Для удаления пинка раствор, полученный по п. 7.1.9, необходимо пропустить через ионообменную
колонку (п. 5.6). Раствор пропускают через подготовленную колонку со скоростью 2—3 капли в
секунду во вторую коническую колбу вместимостью 250 см3. Скорость промывания регулируют
краном. Промывают стенки первой колбы водой, пропуская каждую порцию промывных вод через
колонку, и собирают промывные воды во вторую колбу. Удаляют последние промывные воды под
давлением или с помошыо вакуума.
7.1.11. Если продукты сгорания содержат хлор и(илн) азот, то далее проводят испытание по
п. 7.2. Если в продуктах сгорания отсутствуют хлор и азот, то проводят титрование гидроокисью
натрия по п. 7.3.
7.2. Титрование перхлоратом бария
7.2.1. Количество серы в испытуемой пробе не должно превышать 3 мг. Если количество серы
превышает этот уровень, определение повторяют на испытуемой пробе меньшей массы.
П р и м е ч а в и е. Рекомендуемая испытуемая проба массой 50 мг содержит 3 мг серы при содержании
серы в образце 6 %.
7.2.2. Если объем раствора, полученного по п. 7.1.9 или 7.1.10, превышает 20 см3,его упаривают
до 10—20 см3 кипячением, соблюдая осторожность; для избежания потерь устанавливают воронку
в горло колбы. Добавляют такое количество 2-пропанола (п. 4.2.2), чтобы испытуемый раствор имел
содержание спирта 70 %—90 %.
7.2.3. При использовании индикаторной системы по п. 4.2.5.1 добавляют 2—3 капли раствора
торона и титруют перхлоратом бария по каплям до появления светло-розового цвета. Снимают
показания бюретки с точностью до 0,01 см3.
7.2.4. При использовании индикаторной системы по п. 4.2.5.2 добавляют 1 каплю раствора
торона и некоторое количество раствора метиленового голубого, достаточное для изменения цвета
из оранжевого в желтый.
П р и м е ч а н и е . Нельзя добавлять в избытке индикатор метиленовый голубой, который придаст
раствору зеленый цвет.
Титруют перхлоратом бария (п. 4.2.3) по каплям до устойчивой розовой окраски. Снимают
показания бюретки с точностью до 0.01 см3.
7.2.5. Для обоих индикаторных систем можно использовать магнитную мешалку (5.4) и лампу
дневного света (п. 5.5). При определении конечной точки титрования дополнительную помощь может
оказать использование пленки из диазохрома синего*, помешенной перед колбой для титрования.
7.2.6. Рассчитывают содержание серы по п. 8.1, используя объем перхлората бария, необходи
мый для достижения конечной точки титрования с кажюй индикаторной системой.
7.3. Титрование гидроокисью натрия
7.3.1. К раствору, полученному по п. 7.1.9, добавляют 2 капли индикаторной смеси метилового
красно!о/метиленового голубого (п. 4.2.6) и титруют раствором гидроокиси натрия (п. 4.2.4), сни
мают показания бюретки с точностью до 0,01 см3.
7.3.2. Рассчитывают содержание серы по п. 8.2.
7.4. Контрольный опыт
Проводят контрольный опыт по той же методике, используя те же количества реактивов, по
без испытуемой пробы.
*Соответствующуюпленку различных размеров можно получить на фирме Gordon Audio Visual Ltd. 28—30
Market Place, Oxford Circus, London W1N8PIL
Данная информация приведена для удобства тех. кто пользуется настоящим стандартом. Можно исполь
зовать аналогичные материалы, если они дают такие же результаты.