С. 2 ГОСТ 28645-90
4.1. Реактивы .тля сжигания
4.1.1. Хлорид кальция безводный, размер частиц приблизительно 800—1400 мкм (14—22. меш,
ASTM).
4.1.2. Катализатор
Для каждого определения смешивают 0.8 г сухой пятиокиси ванадия и 0.2 г оксида цинка.
Пятиокись ванадия предварительно сушат нагреванием в низкой чашке при 140 ’С —160 *С в течение
16 ч. Затем ее охлаждают и хранят в эксикаторе.
4.1.3. Перекись водорода. 3%-ный раствор
Осторожно смешивают 1 объем 30%-ной перекиси водорода с 9-объемами волы.
П р и м е ч а н и е . 30%-ный раствор перекиси водорода очень разъедает кожу. Работать с ним следует в
резиновых или пластмассовых перчатках.
4.1.4. Перхлорат магния безводный, размер частиц 800—1400 мкм (14—22. меш ASTM).
Примечание. Перхлорат магния может вызвать раздражение кожи и слизистых оболочек.
4.1.5. Подача кислорода, например цилиндр с регулятором для создания давления не менее
35 кПа.
4.1.6. Поглотитель двуокиси углерода (гидроокись натрия, абсорбированная на синтетическом
силикате): размер частиц 800—1400 мкм (14—22 меш. ASTM), предпочтительно самоиндикаторного
типа.
4.2.Реактивы для титрования
4.2.1. Хлорная кислота, разбавленный раствор
Осторожно смешивают 1 объем 50%-ной хлорной кислоты (НСЮ4) с 1 объемом воды.
П р и м с ч а н и е. С хлорной кислотой следует обращаться чрезвычайно осторожно. Контакты с пылью
и органическими частицами во многихслучаяхмогутпривести к возгоранию. Следуетизбегать контактахлорной
кислоты с органическими веществами.
4.2.2. Пропанол
Используют перегнанный 2-пропанол, если отсутствует реактив квалификации ч. д. а.
4.2.3. Перхлорат бария, стандартный раствор, концентрации с [Ва(С104)2| = 0,01 моль/дм1.
4.2.3.1. Приготовление. Растворяют 3,363 г перхлората бария в 200 см3 воды. Доводят pH до 3.5
с помощью разбавленной хлорной кислоты (п. 4.2.1). Разбавляют до I дм32-пропанолом (п. 4.2.2).
4.2.3.2. Стандартизация
Стандартизуют перхлорат бария. Для этого взвешивают около 0,10 г безводного сульфата
натрия с погрешностью не более ± 0.1 мг и растворяют в 10 см’ воды вмерной колбе с одной меткой
вместимостью 100 см3. Доводят до метки водой. Вносят пипеткой точно 10 см3 этого раствора в
коническую колбу или химический стакан, добавляют 340 см3 2-пропанола для создания 80%-ного
спиртового раствора и титруют, как указано в п. 7.2.
Концентрацию раствора перхлората бария (С,) в молях на кубический дециметр вычисляют по
формуле
„0.1 т,- 1000
1 142.06 У ’
где т, — масса сульфата натрия, г;
У, —объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование, см3.
4.2.3.3. Хранение
Препараты перхлората бария разлагаются при хранении и их следует стандартизовать доста
точно часто для установления изменения концентрации на 0.0005 моль/дм3.
4.2.4. Раствор гидроокиси натрия, с (NaOH) = 0,02 моль/дм3, точно стандартизованный иди
приготовленный из фиксанала.
4.2.5. Индикаторные системы для титрования перхлоратом бария
Предусмотрены две системы, пригодные для использования в данном стандарте.
4.2.5.1. Индикатор торон
Растворяют 0,2 г торона* в 100 см3 воды. Индикатор должен представлять собой однородный
красный порошок и давать светло-оранжевый водный раствор.
4.2.5.2. Торон и метиленовый голубой
* Торон —2.2-гидроокиси 3,6-дисульфо-1-нафтализобснзилмышьяковисгая кислота.