ГОСТ 28645-90 С. 5
одном конце. Нижняя часть должна быть заполнена на глубину 10 мм стеклянной ватой, а остальная
часть колонки —смолой (п. 4.2.8).
6. ПОДГОТОВКА ИСПЫТУЕМОГО ОБРАЗЦА
6.1. Испытуемый образец должен быть тонко развальцован на лабораторных вальцах и тща
тельно гомогенизирован.
6.2. В связи с малой массой испытуемой пробы резину следует предохранять от загрязнения,
необходимо использовать пинцет.
7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
7.1. Сжигание
7.1.1. Нагревают печь для сжигания (п. 5.1.7) до (1000 ± 20) *С. а изогнутый конец трубки для
сжигания (п. 5.1.3) —до (400—500) *С.
7.1.2. Помешают слой катализатора массой ’0.3 г (4.1.2), в предварительно прокаленную
лодочку (п. 5.1.6). Точно взвешивают около (50 ±0.1) мг испытуемого образца (в случае эбонита или
тиопластов (10 ± 0,1) мг и распределяют его в подготовленной лодочке. Покрывают испытуемую
пробу остатком катализатора.
7.1.3. Соединяют поглотительные сосуды (пп. 5.2.1 и 5.2.2) с трубкой для сжигания, снимают
перевернутую U-образную трубку и с помошыо градуированной пипетки вводят 15 см* раствора
перекиси водорода (п. 4.1.3) в первичный поглотительный сосуд через муфту 12/13 и 5 см3 — во
вторичный поглотительный сосуд. Устанавливают на место U-образную трубку и соединяют боковой
отвод вторичного поглотительного сосуда через трубку, заполненную хлористым кальцием (п. 5.2.3)
с игольчатым клапаном (п. 5.2.4), соединенным с линией всасывания.
7.1.4. Подсоединяют подачу кислорода (п. 4.1.5) к расходомеру (п. 5.1.1) и очистительному
устройству (п. 5.1.2) и устанавливают скорость подачи до 0,8 с.м3/с. Для обеспечения устойчивого
тока кислорода манометр кислородного цилиндра должен показывать не менее 35 кПа. Отсоединяют
кислород от расходомера, не меняя настройку регулятора подачи кислорода.
7.1.5. Помешают лодочку у выходного отверстия трубки для сжигания, затем — кварцевый
стержень (п. 5.1.4) и стальной цилиндр (п. 5.1.5). Закрывают трубку для сжигания муфтой 24/29 и
подсоединяют к очистительному устройству и расходомеру. Регулируют всасывание так, чтобы
очищенный воздух проходил через трубку .тля сжигания и поглотительные сосуды со скоростью
1 см’/с по показаниям расходомера. Подсоединяют кислород к расходомеру, чтобы кислород с
предварительно отрегулированной скоростью проходил через трубку для сжигания и абсорбер.
7.1.6. С помощью магнита, стального цилиндра и кварцевого стержня перемешают лодочку на
10 мм от края печи и оставляют ее на 2 мин. Для поддержания устойчивой скорости горения
медленно передвигают лодочку со скоростью 0.5 см/с вперед к наиболее горячей зоне печи.
(Если это перемещение стишком быстрое, то будут наблюдаться большие колебания показаний
расходо мера).
Перемещают стальной цилиндр к выходному отверстию трубки сразу же, как только лодочка
достигнет наиболее горячей зоны печи. Когда деструкция органического материала закончится, о
чем свидетельствуют стабильные показания расходомера, продолжают сжигание еше 30 мин для
полного разложения сульфатов щелочноземельных металлов.
7.1.7. Выключают нагрев изогнутого конца трубки для сжигания, отсоединяют кислород от
расходомера и охлаждают шлиф 10/19 первичного поглотительного сосуда до комнатной темпера
туры, например струей сжатого воздуха. Затем отсоединяют линию всасывания от бокового отвода
вторичного поглотительного сосуда и извлекают кварцевый стержень и лодочку.
П р и м е ч а н и е . Для очистки лодочки с целью се повторного использования извлекают лодочку, пока
содержимое сшс находится в расплавленном состоянии, и быстро переносят содержимое в мензурку с песком,
нагревая лодочку при необходимости. Выдерживают остывшую лодочку в теплой концентрированной соляной
кислоте, затем промывают ее водой для полною удаления следов кислоты и тшатсльно прокаливают.
7.1.8. Со стороны бокового отвода осторожно выдувают жидкость из вторичного поглотитель
ного сосуда в первичный сосуд через U-образную трубку, пока она не будет немного выше шлифа
10/19. Осторожно открывают запорный кран, дают жидкости медленно стечь в колбу и продолжают