С. 4 ГОСТ 13496.2-91
фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 *С в течение 2 ч для проб с
содержанием сырой клетчатки более 15 % и втечение 1,5 чдля проб с содержанием сырой клетчатки
менее 15
%.
Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают на лабораторных весах 2-го класса
точности. Допускается высушивать осадок с фильтром при температуре 105 *С в течение 4 ч.
Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов и травяной
муки и муки витаминной из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ.
Для этого фильтр с клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо,
загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ. предварительно нагретый до температу ры 160 *С.
Высушивание продолжают в течение 5 мин. считая с момента установления в приборе температуры 160
*С.
Высушенный фильтр с клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.
Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме
жмыхов, шротов, травяной муки и муки витаминной из древесной зелени, при температуре 160 *С
втечение 15 мин всушильном шкафу в бюксе. предварительно высушенной при температуре 160 "С в
течение 15 мин и взвешенной. Высушенную бюксу с клетчаткой охлаждают в эксикаторе и
взвешивают на весах 2-го класса точности.
4.2.П р о в е д е н и еи с п ы т а н и яп оу с к о р е н н о м ув а р и а н т у
допускается при анализе травянистых кормов.
Навеску испытуемой пробы массой около 1 г. взвешенную с точностью до 0.001 г, помещают
в стакан вместимостью 300—400 см3. В стакан приливают 100 см3раствора серной кислоты, приго
товленной по п. 3.1.3, предварительно нагретого до кипения. Уровень жидкости в стакане
отмечают восковым карандашом или наклеенной полоской бумаги. Содержимое стакана
перемешивают стек лянной палочкой и кипятят на плитке в течение К) мин, считая от начала
кипения, при периоди ческом помешивании. Кипячение должно быть слабым. Затем стакан
снимают с плитки, при помощи стеклянной палочки водой смывают со стенок приставшие
частички, следя за тем. чтобы уровень жидкости в стакане дошел до метки, но не превысил
ее. Приливают 28 см’ раствора гидроокиси калия, приготовленного по п. 3.1.4, перемешивают
палочкой и вновь кипятят в течение 10 мин. После кипячения осадок отстаивают и раствор
фильтруют декантацией через предваритель но высушенный бумажный фильтр. Затем осадок
изстакана переносят на фильтр раствором соляной кислоты, приготовленной по п. 3.1.5, и на
фильтре промывают этим же раствором два раза по 20 см3. Затем фильтр и клетчатку промываютдо
нейтральной реакции (3-4 раза) горячей водой и примерно 20 см3спирта и 20 см3диэтилового
эфира. Фильтрование лучше проводить под вакуумом, создава емым водоструйным или другим
вакуумным насосом. При этом фильтр помешают на вороню,’ Бюхнера, вставленную через
резиновую пробку в колбу Бунзена. Диаметр фильтра должен быть на 2—3 см больше диаметра
воронки Бюхнера. Фильтр с промытой клетчаткой высушивают и взвеши вают, как указано в п.
4.1.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю клетчатки
(X)
в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле
у
_ ’”i 100
т
где
т —
масса навески, г;
/я, — масса полученного сухого остатка, вычисленная по разности между массой бюксы с
фильтром и клетчаткой и массой фильтра и бюксы. или масса сухого остатка, полученного
после высушивания в приборе ВЧМ, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.
Результаты вычисляютдо второго десятичного знака и округляютдо первогодесятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (</м.1С) и между двумя
результатами, полученными в разных условияхпри доверительной вероятности
Р =
0,95. не
должны превышать следующих значений:
22