ГОСТ 13496.2—91 С. 3
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и яп оо с н о в н о м ув а р и а н т у
Навеску испытуемой пробы массой около 1.5 г для грубых и сочных кормов, травяной муки,
около 2 г — для комбикормового сырья, взвешенную с точностью до 0,001 г. помешают в стакан
вместимостью 300—400 см1, приливают 200 см3 раствора серной кислоты, приготовленного по л.
3.1.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Допускается для комбикормового сырья использовать навеску массой I г, которую заливают
100 см34 %-ного раствора серной кислоты.
Ятя комбикормов используют навеску массой 1 г, которую также заливают 100 см34 %-иого
раствора серной кислоты. Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или
наклеиванием на стекло полоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и
доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин, считая от
начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. При сильном кипении под стакан
подкладывают слой асбеста. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы,
дают отстояться осадку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного, водоструйного
или насоса Комовского. Я
1
я этого используют воронкудиаметром 5см, обтянутую шелковой тканью
или тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0.1 мм. или воронку
Джандиери с бумажным фильтром для проб с содержанием клетчатки менее 3
%.
Эти воронки посредством изогнутой стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуум
ной трубки соединяют с колбой Бунзена вместимостью 3—5 дм3. Колба Бунзена в свою очередь
соединена с вакуумным, водоструйным или насосом Комовского. При работе с
воронкойДжандиери вырезаютбумажный фильтр по диаметру воронки для того, чтобы закрыть все
отверстия ее сетчатого дна, накладывают фильтр надно воронки и смачивают егодистиллированной
водой из промывалки. Насос приводят в действие, и фильтр плотно присасывается к пластинке
воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с поверхностью
горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу
Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она все время касалась
жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор. пока высота слоя жидкости над осадком не
останется примерно 10 мм.
По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, перевертывают фильтром вверх и
дают оставшейся в воронке жидкости стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом
фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистил
лированной воды из промывалки смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним
частицы осадка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана
промытый фильтр, в стакан налипают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают,
осадку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый
раз с новым бумажным фильтром.
При использовании воронки, обтянутой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горя
чей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с рези
новым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание
проводят три рай, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют
новым.
После промывания осадка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан налипают
ИХ) см35 %-иого раствора гидроокиси калия и доводят горячей дистиллированной водой до метки
200 см3 (концентрация щелочи в стакане состаатяет 2.5
%).
При использовании навески
массой около 1гдля комбикормов и комбикормового сырья наливают 50см35 %-иого растпора
гидроокиси калия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см3. Затем
содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической
плитке. После кипячения осадок переносят на воронку Бюхнера с бумажным фильтром,
предварительно высушенным в сушильном шкафу при температуре 160 *С в течение 15 мин и
взвешенным вместе с бюксой на весах 2-го класса точности.
При использовании для высушивания клетчатки ВЧМ бумажный фильтр должен быть заранее
высушен в приборе ВЧМ в течение 3 мин при температуре 160 *С и взвешен.
Ятя фильтрования используют вакуумный, водоструйный или насос Комовского.
Осадок на фильтре последовательно отмывают горячей дистиллированной водой от щелочи
(проба по лакмусу), 15 см3 спирта и 15 см’ диэтилового эфира. Промытый таким образом осадок
переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу, в которой высушивали пустой
21