ГОСТ 50206-92
Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг м ети ундеканоата в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавить растворителем до метки. Перенести 2 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную
колбу вместимостью 20 см3 и довести объем растворителем до метки.
7.2.2.2 Стандартные растворы антиокислителей
Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г аггтиокислителя БОЛ или БОТ в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Довести объем растворителем до метки. Перенести 1 см3 этого раствора с
помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 10 см3 и довести объем растворителем до метки.
В пять мерных колб вместимостью по 10 см3 каждая перенести с помощью пипетки 0.2—0,5—
0,8—1 и 1,2 см3 раствора антиокислителя. Добавить с помощью пипетки в каждую колбу 2 см3
внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.
Эти пять растворов содержат соответственно 2. 5, 8. 10. 12 мкг антиокислителя на 1 см3.
Пр и ме ч а н и е —Проверить с помощью котрольного метода отсутствие интерференции с метил
ундсканоагом. Если она имеет место, следует использовать в качестве внутреннего стандартного раствора
мстилмиристат.
7.2.3 Определение калибровочного коэффициента и построение калибровочного графика
Ввести каждый раствор в хроматограф и вычислить коэффициент
(К)
по формуле
т
Д. от,
А
а <а
где
Аа
—площадь пика, соответствующего антиокислителю;
Лг
—площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;
та
—масса стандартного раствора антиокислителя, г;
т,
—масса внутреннего стандартного раствора, г.
Если требуется, то построить график, откладывая на оси ординат отношения площадей пиков,
соответствующих антиокислителю, к атошади пика, соответствующего внутреннему стандартному
раствору, а на оси абсцисс —концентрации антиокислителя во введенных растворах.
7.3 Определение
Отвесить с точностью до 1мг 1гжира или масла и перенести его в мерную колбу вместимостью
10 см3. Добавить 2 см3внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.
Убедиться, что мерная колба каждый раз закрыта пробкой. Ввести 1 10~3—7 10_3 см3смеси в
хроматограф.
8 Выражение результатов
от,
А,
Массовую долю БОЛ или БОТ (
X
), мг/кг, вычисляют по формуле
Х =
— 4
•
- т ,
от•
А ■К
где
т —
масса навески, г;
т,
—масса добавленного внутреннего стандартного раствора (приблизительно 60 мкг), мкг;
Л —площадь пика, соответствующего антиокислителю;
Л,
—площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;
К
—коэффициент пропорциональности, учитывающий внутренний стандартный раствор.
9 Протокол испытания
В протоколе испытания должны быть указаны:
используемый метод и полученные результаты;
все условия испытания, не оговоренные в настоящем стандарте;
другие факторы, которые могут повлиять на результаты.
Протокол испытания должен содержать необходимую информацию для полной идентифика
ции образца.
189
3