ГОСТ 50206-92
5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в 5.1—5.4.
5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройст
вом, включающий:
5.1.1 Инжектор вместе с одной из нижеописанных систем для удерживания нелетучих жиров
и масел:
а) форколонка. заполненная силанизированнон стеклянной ватой или стеклянными шариками:
б) трубка, заполненная силанизироваиной стеклянной ватой, помещенная в инжектор (только
в случае горизонтального инжектора).
5.1.2 Колонку из нержавеющей стали или стекла, позволяющую разделять БОА и БОТ, длиной
приблизительно 2 м, с внутренним диаметром 2—4 мм. заполненную, например, промытой в кислоте
силилированной кирпичной пылью1, обработанной 10 %-ным раствором метилполисилоксана2.
5.2 Колбы мерные вместимостью 10, 20 и 100 см3.
5.3 Пипетки градуированные вместимостью I и 2 см \
5.4 Весы аналитические.
6 Обнаружение
См. ГОСТ 11254J.
7 Методика определения
7.1 Подготовка прибора
7.1.1 Инжектор
Температура —250 *С
Трубка или форколонка должна извлекаться после каждого рабочего дня и подготовляться
накануне при температуре испытания.
П р и м е ч а н и е —Проверять время от времени работуфорколонки, пропуская через хроматограф жир
или масло известного состава.
7.1.2 Печь и колонка
Температура при изотермических условиях: 160 ’С.
Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливает оператор.
Перед первым использованием через заполненную колонку пропускают газ-носитель в течение
24 ч при температуре 220 "С.
7.1.3 Детектор
Температура —250 *С.
Скорость потока вспомогательных газов:
водорода — приблизительно 20 см’/мин;
воздуха или кислорода —в соответствии с инструкцией изготовителя.
7.2 Калибрование
7.2.1 Сущность метода
Используют метод внутреннего калибрования, при котором известное количество известного
вещества, соответствующий пик которого не сближается с другими пиками, вводится в образец и
проводится измерение пиков различных составляющих, которые корректируются с использованием
соответствующих им калибровочных коэффициентов и сравниваются с полученным результатом
измерения пика известного вещества.
7.2.2 Стандартные смеси
7.2.2.1 Внутренний стандартный раствор
Использовать в качестве внутреннего стандартного раствора раствор 30 мкг/см3 метил ундека-
ноата. приготовленный следующим образом.
1Gas/Chrom с размером частиц 150—180 мкм (80—100 меш) также пригоден.
; ДС 200 [Кинемагическая вязкость 1,25
\г/с
(12500 cst)| также пригоден.
5 Допускается применение ГОСТ 11254 до введения ИСО 5558 в качестве государственного
стандарта.
2
188