ГОСТ 301SI.9-94
кипятят сше в течение 60 мин. Поокончании нагревания содержимое
колбы охлаждают, осторожно добавляют 250 см3дистиллированной
воды и вновь охлаждают до температуры окружающего воздуха.
Собирают прибор в соответствии с рисунком I или 2.
Перед соединением в приемник добавляют отобранный бюреткой
(или пипеткой) раствор серной кислоты. Объем и концентрация
отобранной серной кислоты зависят от массы общею азота в навеске
и определяются по таблице.
Затем добавляют в приемник 4—5 капель раствора смешанного
индикатора и такой объем дистиллированной волы, чтобы барбатер
(рисунок I) или отверстие боковой трубки (рисунок 2) были закрыты
жидкостью.
После этого в капельную воронку помещают 100 см3 раствора,
содержащего 400 г/дм3гидроокиси натрия, и осторожно вводят этот
раствор в реакционную колбу. Затем закрывают кран, оставив в
капельной воронке около 2 см3 раствора и добавляют в нес 30 см3
волы. После прекращения бурной реакции в реакционной колбе
постепенно усиливают нагревание, доводят содержимое колбы до
интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор, пока оттопится
около 150 см3дистиллята.
Затем проверяют отсутствие аммиака в конденсате. Для этого
отсоединяют приемник, обмывают конец барбатсра (срез трубки
холодильника в случае использования колбы с отводной трубкой),
сливая промывные воды в приемник, набирают в пробирку около
1см3дистиллята и испытывают полноту отгонки аммиака, прибавляя
несколько капель реактива Несслера (при отсутствии аммиака нс
должно появляться желтой окраски), или при помощи индикаторной
бумаги (значение pH 6—7). При большем значении pH отгонку продол
жают, проверяя каждые 10 мин отсутствие аммиака в конденсате, как
это указано выше. После окончания отгонки удаляют источник тепла.
Каплеуловитель отсоединяют от холодильника и промывают холодиль
ник. расширитель и внешнююстенку выводнойтрубкидистиллирован
ной водой, собирая промывную воду в приемник.
Избыток серной кислоты отгитровывают раствором гидроокиси
натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 модь/дм3в присут
ствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой
до зеленой.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с
тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы, приме
няя раствор серной кислоты молярной концентрации с (’/2 H2SO<)= =
0,1 моль/дм3. Разница между объемом раствора серной кислоты и
8