ГОСТ F 51211-98
водой. Раствор готовят за 24 ч до использования. Раствор пригоден для исполь
зования в течение шести месяцев при хранении в нормальных климатических
условиях.
5.4.4 Приготовление фосфатного буферного раствора
16,33 г калия фосфорнокислого помешают в стакан вместимостью 2 дм1 и
растворяют его в 1,2 дм-’ дистиллированной поды, отмеривая воду цилиндром.
Затем помешают в стакан вместимостью 1 дм3 5,04 г гидроокиси натрия и
растворяют ее в 630 см’ дистиллированной воды, отмеривая воду цилиндром.
Оба раствора смешивают в стакане вместимостью 2 дм3, доливая водный
раствор гидроокиси натрия в раствор фосфорнокислого калия, и выдерживают в
течение суток. Измеряют pH-метром значение pH полученного буферного
раствора. pH раствора должен быть равен 10 ед. При необходимости доводят
значение pH до 10, прибавляя небольшими порциями раствор фосфорнокислого
калия (если pH больше 10) иди раствор гидроокиси натрия (если pH меньше 10).
5.4.5 Готовят растворы АПАВ по 3.4.5.
5.4.6 Готовят градуировочные растворы АПАВ.
Для приготовления градуировочных растворов АПАВ в 6 мерных колб вмес
тимостью 100 см3 помешают, отмеривая пипетками соответствующей вмести
мости, 1,0: 2,0; 5,0; 10,0; 25.0 см3 раствора АПАВ массовой концентрации 1
мг/дм’ по 5.4.5 и доводят объемы растворов в каждой колбе до метки
дистиллированной водой. Одну колбу наполняют до метки дистиллированной
водой; раствор АПАВ не помещают (холостая проба). Массовая концентрация
додеиилсульфата натрия в приготовленных градуировочных растворах с1р
(мг/дм3) составляет соответственно 0; 0,01; 0,02; 0.05; 0.1 и 0,25 мг/дм3. Граду
ировочные растворы используют в день приготовления.
5.4.7 Подготовку спектрофотометра (фотоколориметра) к измерениям про
водят в соответствии с инструкцией изготовителя.
5.5Порядок проведения определения
5.5.1 Обработка проб волы, градуировочных растворов и холостой пробы
5.5.1.1 Каждую пробу, включая градуировочные растворы и холостую пробу
(100 см’ дистиллированной воды), обрабатывают следующим образом. 100 см3
каждого испытуемого раствора помещают вделительную воронку вместимостью
250 см3, пипеткой добавляют 10 см3фосфатного буферного раствора по 5.4.4 и
5 см3нейтрального раствора метиленового синего по 5.4.2. Содержимое воронки
перемешивают и добавляют 10 см3хлороформа. Смесь энергично встряхивают в
течение 2мин и после расслоения фаз нижний слойсливают в другую делительную
воронку, содержащую 100 см3дистиллированной воды и 5 см3 кислого раствора
метиленового синего по 5.4.3. Содержимое второй воронки встряхивают втечение
1 мин и оставляют для расслоения фаз, затем нижний слой сливают в мерную
колбу вместимостью 25 см3через воронку с ватой, смоченной хлороформом.
5.5.1.2 В первую делительную воронку вновь наливают 10 см3хлороформа и
повторяют операции экстрагирования по 5.5.1.1. Нижний слой слипают в одну и
ту же мерную колбу.
5.5.1.3 В первую делительную воронку добавляют 5 см3 хлороформа и по
вторяют операции экстрагирования по 5.5.1.1. Объединенные в мерной колбе 3
порции экстракта доводят до метки хлороформом и измеряют не менее двух раз
оптическую плотность экстракта
D (Dip. Dulu)
относительно холостой пробы на
спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 650 нм в кюветах
толщиной слоя 30—50 мм.
721II