ГОСТИ 51211-98
кювету анализатора. Измеряют интенсивность фоновой флуоресценции /10 или
используют этот экстракт для настройки режима «Фон».
4.4.7.5 При использовании анализатора, предусматривающего автоматичес
кую градуировку, настройку режима «Фон* проводят по экстракту холостой
пробы, для градуировки используют экстракт градуировочного раствора.
4.4.7.6 Язя получения результатов определения КЛАВ в «ручном режиме»
вычисляют градуировочный коэффициент
f
по формуле
/,
(4)
где с, ,р— массовая концентрация КЛАВ в градуировочном растворе (с,=
= 1 мг/дм3);
/, (р— интенсивность флуоресценции экстракта градуировочного раствора,
измеренная по 4.4.7.3. отн.ед.;
/, „ — интенсивность флуоресценции экстракта холостой пробы, измерен
ная по 4.4.7.4. отн.ед.
4.5 Порядок проведения определения
4.5.1 Используя универсальный индикатор, контролируют pH пробы воды,
отобранной по 4.3. pH должен быть в пределах 5—9 ед. Если pH пробы
отличается от указанного значения, его корректируют добаазеннем раствора
гидроокиси натрия по 4.4.5 или соляной кислоты по 4.4.3. Помещают 5 см3
пробы вделительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 0,5 см3раство
ра красителя массовой концентрации 10 мг/дм’ по 4.4.2. 2 см’ раствора натрия
тетраборнокислого по 4.4.4, 5 см3хлороформа и проводят экстракцию втечение
30 с переворачиванием делительной воронки. После разделения фаз отбирают
4 см’ экстракта (нижнего слоя) в пробирку, смешивают с 1 см’ ацетона и.
отбирая в кювету 2—3 см3 полученного раствора, измеряют интенсивность
флуоресценции /(.И1Мили концентрацию КЛАВ с1-И1Ианазизатором.
Если измеренная концентрация КЛАВ превышает 2 мг/дм’, то экстракт
(5 см3) разбаазяют хлороформом до метки в мерной колбе вместимостью 25 см3
и повторно проводят измерение. Если после экстракции водный слой не
окрашен, определение необходимо повторить с новой порцией пробы воды,
добавляя больший объем красителя (2—5 см’).
4.6 Правила обработки результатов определения
4.6.1 При использовании анализатора, допускающего автоматическую гра
дуировку, массовую концентрацию КЛАВ в экстракте с, мг/дм3, определя
ют на приборе в процессе измерения.
4.6.2 При измерениях в «ручном режиме» массовую концентрацию КЛАВ в
экстракте с,.иш, мг/дм’, вычисляют по формуле
“I,|1М
/
|
(
А
.
м
ш
—
A
.(f)»
(5)
где/] — градуировочный коэффициент, вычисленный по 4.4.7.6;
/, нш — интенсивность флуоресценции экстракта пробы, измеренная прибо
ром по 4.5.1, отн.ед.;
/, 0 — интенсивностьфлуоресценции экстракта холостой пробы, измеренная
прибором по 4.4.7.4, отн.ед.
8
718