ГОСТ 30180.2-99
14.2 Испытательная аппаратура
Устройство для измерения постоянного напряжения от 0 до 300 мВ с погрешностью 2 мВ
(например электронный вольтметр или потенциометр рН-метра).
Плоскодонная колба из высококачественного стекла или кварца вместимостью 600 см3.
Паровая баня.
Аналитические весы.
Стеклянный микрометрический шприц (только для метода 1).
Микробюретки ценой деления 0.01 см3 (только для метода 2).
Магнитная мешалка.
Мерные цилиндры, стаканы, фильтровальные воронки, стержни, капельницы и т.д.
Высококачественная фильтровальная бумага.
14.3 Методика испытания
На каждой из трех приготовленных водных вытяжек образца проводят по одному определению.
Для получения каждой вытяжки бумагу нарезают полосками, размеры которых составляют прибли
зительно 50x10 мм. Образец воздушно-сухой бумаги массой приблизительно 20 г помешают в
плоскодонную колбу вместимостью 600 см3 и заливают 300 см3 кипяченой деионизованной или
дистиллированной воды в соответствии с требованиями к проводимости, указанными в разделе 12.
Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 60 мин. накрыв колбу воронкой,
неплотно прилегающей к горлышку колбы.
После этого полученную взвесь фильтруют с помощью воронки Бюхнера через соответствую
щую фильтровальную бумагу. Тупым концом стержня из бумажного остатка выжимают по возмож
ности всю водную вытяжку. Измеряют объем водной вытяжки и взвешивают бумажный остаток ( 1Г).
Вытяжку наливают в колбу типа экстракционной колбы и выпаривают досуха на горячей
водяной бане. Дтя того чтобы при выпаривании образец не загрязнялся, над колбой подвешивают
перевернутую большую воронку (вместимостью приблизительно 250 см3). После полного выпари
вания в колбу добавляют 20 см3деионизованной воды и выпаривание повторяют. Осадок от водной
вытяжки растворяют в 5 см3 10 %-го раствора азотной кислоты (HN03), переливают в стакан
вместимостью 100 см3 и дважды ополаскивают колбу 5 см3 ацетона, сливая его затем в стакан.
Содержание хлорида в вытяжке определяют потенциометрическим способом, используя магнитную
мешалку, сравнительный электрод для определения концентрации ионов водорода и измерительное
устройство с индикатором (с серебряной проволокой), например pH-метр.
В качестве растворадтя титрования применяют 0,02 М раствор азотнокислого серебра (AgN03),
который подают порциями по 0.01 см3 в ячейку титрования из микрометрического шприца через
стеклянную капельницу. Проводят контрольное титрование —титруют контрольный реактив, со
стоящий из (340 — IV) см3 воды, выпариваемой без остатка, 5 см3 10 %-го раствора HN03 и 10 см3
ацетона.
14.4 Результаты
Содержание хлорида в водной вытяжке образца X выражают в виде массовой доли ионов
хлорида в миллионных долях от массы бумаги и вычисляют по формуле
D
v _ 35.46 (А - В) А/ •10 3(2)
л
Di I + W — -р)
где Л — количество раствора AgN03,использованное .для титрования водной вытяжки.см3:
В — количество раствора AgN03,использованное для контрольного титрования,см3;
М — молярность раствора AgN03;
D— масса воздушно-сухой бумаги.г;
W — масса остатка влажной бумаги.г;
V— объем водной вытяжки образца.см3.
За результат испытания принимают центральное значение результатов трех измерений.
Метод 2
14.5 Метод 2 отличается от метода 1следующим:
- вместо 20 г бумаги в 300 см3 воды обрабатывают 4 г бумаги в 100 г воды;
- сильное кипение продолжается (60±5) мин;
- обработка водной вытяжки образца состоит в следующем: фильтруют или декантируют
охлажденную водную вытяжку бумаги и взвешивают (25,0±0.1) г бумажной массы в высоком стакане
7