ГОСТ Р М ЭК 60754-1-99
Расходвоздухаустанавливаютспомошьюигольчатоговентилянауровне
0,0155 /Я дм’/ч ± 10 % и поддерживают постоянным в течение всего испытания.
Затем температуру образца повышают с постоянной скоростью в течение (40 ± 5) мин и
поддерживают на уровне (800 ± 10) ’С в течение 20 мин. Скорость нагрева и температуру образца
контролируют соответствующим методом.
II р и м е ч а н и с — Необходимую скорость нагрева и температуру образца можно устанавливать,
например, следующим методом.
Проводят предварительное контрольное испытание при указанном выше расходе воздуха, при
этом термопары или другие аналогичные устройства для измерения температуры (соответственно
защищенные от коррозии) помещают на место образна в пустую лодочку. По этому испытанию
определяют режим нагрева, гарантирующий требуемую скоростьи температуру нагрева образца при
действительном испытании.
Промывочные сосуды разъединяют, а их содержимое сливают в колбу вместимостью 1000 см5.
Промывочные сосуды, соединительные трубки и выходную часть трубки сгорания (после охлажде
ния) промывают дистиллированной или деминерализованной водой, которую после промывки
сливают в колбу, содержимое которой доводят до 1000 см5.
После удаления лодочки трубку очищают по всей длине кальцинированием при температуре
950 ’С.
9 Определение содержания галогенных кислот*
После охлаждения до комнатной температуры 200 см5 полученного раствора с помощью
пипетки или бюретки отмеряют в колбу с последовательным добавлением 4 см5концентрированной
азотной кислоты. 20 см30,1 М раствора азотокислого серебра и 3 см3нитробензола. Содержимое
колбы хорошо перемешивают для получения полного осадка хлористого серебра.
После этого добавляют 1см540 %-ного водного раствора сернокислого аммония, содержащего
трехвалентное железо, и несколько капель 6 М азотной кислоты. Все это перемешивают. Затем
раствор титруют 0,1 М раствором тиоцианата аммония с применением магнитной мешалки. Коли
чество галогенных кислот выражают в миллиграммах соляной кислоты на грамм массы взятого
образна:
3 6 .5 (« -Л )Л /х ^.(2)
т ’
где А —объем 0.1 М раствора тиоцианата аммония, израсходованный при испытании, см3;
В —объем 0,1 М раствора тиоцианата аммония, израсходованный при контрольной пробе, см3;
т —масса образца, г;
А/ —молярная концентрация раствора тиоцианата аммония, моль/дм3.
Допускается применение других аналитических методов, имеющих не меньшую точность
измерения.
* При применении этого метода выделяющиеся галогенные кислоты, кроме фтористоводородной
кислоты, выражают через содержание соляной кислоты.
4