ГОСТ Р М ЭК 60754-1-99
4 Метод испытания
Испытуемый материал нагревают в потоке сухого воздуха, а выделяющиеся газы абсорбируют
в 0,1 М* растворе гидроксида натрия. Затем определяют количество галогенных кислот путем
подкисления раствора азотной кислотой с добавлением измеренного количества 0,1 М раствора
азотнокислого серебра и обратного титрования избытка 0.1 М тиоцианатом аммония, используя в
качестве индикатора сернокислый аммоний, содержащий трехвалентное железо. Допускается про
ведение испытания другим равноценным методом, имеющим не меньшую точность получения
результатов.
Ятя образца материала проводят два испытания, контрольную пробу проводят без образца.
За результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух испытаний. От
дельные значения не должны отличаться от среднего более чем на ± 10 %.
5 Испытательное оборудование
Принципиальные схемы испытательного оборудования приведены на рисунках Л.1 —Л.5
приложения А.
Все элементы испытательного оборудования должны быть герметичными. Соединения между
трубкой и первым промывочным сосудом, между первым и вторым промывочными сосудами должны
быть возможно короткими. Язя этих соединений следует использовать трубки из стекла или
кремнийорганической резины.
П р и м е ч а н и е — На выходе из трубки, по возможности ближе к се концу, допускается поместить
пробку из кварцевой пряжи для сбора конденсата.
5.1 Трубчатая печь
Рабочаядлина нагревательной зоны печи должна быть 500—600 мм, а ее внутренний диаметр —
40—60 мм. Печь должна иметь регулируемую электрическую нагревательную систему.
5.2 Трубка
Внутри печи установлена огнеупорная трубка, изготовленная из кварца, стойкого к воздейст
вию коррозионноактивмых газов. Трубку располагают приблизительно концентрично относительно
печи.
Внутренний диаметр кварцевой трубки должен быть 32—45 мм. Со стороны входа в печь конец
трубки выступает па длину 60 —200 мм, со стороны выхода —па 60—100 мм.
Первоначальный зазор в соединениях допускается только для компенсации теплового расши
рения.
5.3 Лодочки для сжигания
Рекомендуется применение лодочек из фарфора, плавленного кварца или талькового камня
размерами:
- длина 45—100 мм;
- ширина 12—39 мм;
- глубина 5—10 мм.
Рекомендуемый способ ввода лодочки в трубку приведен на рисунке АЛ. Каждую лодочку
используют только три раза, после чего она должна быть прокалена или заменена.
5.4 Устройство для пропускания газов
После выхода из трубки газы проходят через два промывочных сосуда (рисунок А.2). каждый
из которых содержит не менее 220 см?0,1 М раствора гидроксида натрия.
Для обеспечения турбулентного движения и лучшей абсорбции газов сгорания в первый сосуд
помешают магнитную мешалку. Для лучшей абсорбции концы трубок в промывочных сосудах
должны иметь внутренний диаметр не более 5 мм.
Уровень жидкости над концом трубки в каждом сосуде должен быть 100—120 мм.
П р и м е ч а н и е —Уровень жидкости определяютс помощью стандартноголабораторногостеклянного
сосуда внутренним диаметром около 50 мм.
М —молярная концентрация, моль/дм5.
т