ГОСТ 30627.3-98
центрации 0.25 мг/см3, перемешивают и не более чем через 20 с добавляют 0.5 см3 раствора орто-
фосфорной кислоты молярной концентрации с (Н,Р04) = 0,03 моль/дм3 и снова перемешивают.
Реакцию проводят с каждой пробиркой отдельно.
Определяют оптическую плотность на колориметре или фотометре при длине волны 490 нм,
устанавливая в параллельный световой поток кювету, наполненную абсолютным спиртом.
Для построения калибровочного графика по оси абсцисс откладывают массу а-токоферола от
5 до 20 мкг, а по оси ординат —разность показаний прибора между испытуемый! раствором и холос
той пробой.
Построение калибровочного графика повторяют при смене прибора или одного из реактивов,
необходимых для проведения реакции.
6.К) Щ е л о ч н о йг и д р о л и зп р о д у к т а
Для жидких и пастообразных продуктов отобранную для анализа пробу прогревают при 37 ‘С
20—30 мин и перемешивают для равномерного распределения жира в продукте.
Навеску сухого продукта на гидролиз берут с учетом массовой доли витамина Е в продукте.
Массовая доля витамина Е, млн’1
8,5-15
15-45
45-120
Навеска сухого продукта, г
10,0*0.4
5,0 i 0,4
2.0 ±0,4
Навеска жидкого и пастообразного продукта —(15 ± 0.01) г.
Навеску помешают в круглолонную колбу роторного испарителя вместимостью 100 см3. К на
веске для сухого продукта добавляют (9 ± 1)см3дистиллированной воды и перемешиваютдо полно го
растворения. В круглодонную колбу ротационного испарителя к навеске продукта добавляют 100—
150 мг аскорбиновой кислоты, взвешенной на весах 4-го класса точности, приливают 40 см3
этилового спирта и. перемешивая, вносят 5—7 см3раствора гидроокиси калия массовой концентра
ции 0.5 г/см3.
Колбу соединяют с обратным холодильником и выдерживают при температуре кипения смеси
на водяной бане в течение (30 ± 1) мин.
6.11 Э к с т р а к ц и я
Экстракцию и последующие операции проводят в соответствии с 6.9.2—6.9.4.
Эфирный экстракт помешают вкруглодонную колбу вместимостью 250 см3. Эфир выпаривают
на ротационном испарителе согласно 6.9.4. а сухой остаток немедленно растворяют в 15 см3 абсо
лютного спирта.
7 Проведение измерения
Оптическую плотность измеряют на колориметре или фотометре при длине волны 490 нм,
устанавливая в параллельный световой поток кювету, наполненную абсолютным спиртом.
1,0—5,0 см3 полученного раствора (в зависимости от массовой доли витамина Е в продукте)
помещают в пробирку, доводят объем раствора до 5 см3 абсолютным спиртом и перемешивают. За
тем проводят реакцию согласно 6.9.6. Проводят параллельные измерения в двух пробирках и берут
средний результат. В третьей пробирке готовят холостую пробу согласно 6.9.6.
8 Обработка результатов
Х =
Массовую долю витамина Е (токоферола) X, млн 1, вычисляют по формуле
тУ,
У}т,’
(
2
)
1
гае т — масса витамина Е ванализируемом растворе продукта, установленная по калибровочному
графику (по разнице показаний оптической плотности междуанализируемым раствором и
холостой пробой), мкг;
У, —общий объем анализируемого раствора в абсолютном спирте после экстракции, см3;
У2 —объем спиртового раствора, взятый на проведение цветной реакции, см3;
/71 — масса продукта, взятая на гидролиз, г.
5