ГОСТ 30627.3-98
твенно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной во
дой и тщательно перемешивают.
6.8 О б е з в о ж и в а н и ес е р н о к и с л о г он а т р и я
Сернокислый натрий высушивают в сушильном шкафу при (150 ± 10) *С 8—12 ч. Хранят в
эксикаторе.
6.9 П р и г о т о в л е н и ес т а н д а р т н о г ор а с т в о р аа - т о к о ф е р о л а
(0,040 ±0.001) г 100 %-ного препарата витамина Е, взвешенного на весах 2-го класса точности,
растворяют в 50 см3 абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до
метки этим же спиртом.
6.9.1 Гидролиз
В круглодонную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см* полученного по 6.9 стандартного
раствора витамина, добавляют 15 см* этилового спирта. (0,10 ± 0,03) г аскорбиновой кислоты, взве
шенной на весах 4-го класса точности, 1см* гидроокиси калия массовой концентрации 0,5 г/см* и
перемешивают. Колбу соединяют с обратным водяным холодильником и выдерживают в кипяшей
водяной бане (18 ± 2) мин.
6.9.2 Экстракция
По окончании гидролиза содержимое колбы охлаждают до (20 ± 5) *Си количественно перено
сят вделительную воронку. Колбу ополаскивают 50 см* дистиллированной воды, воду сливают в ту
же воронку.
Признаком полного омыления служит то, что при добавлении воды к смеси муть не образует
ся. При образовании мути гидролиз повторяют, увеличивая при этом объем щелочи до 2 см* или
время гидролиза до (30
1
2) мин.
Неомыляемые вещества экстрагируют диэтиловым или летролейным эфиром три раза по
25 см*. После чего нижний (водный) слой отбрасывают.
6.9.3 Промывка
Объединенный эфирный экстракт (верхний слой) переносят вделительную воронку и отмыва
ют от щелочи до нейтральной реакции по фенолфталеину, расходуя при этом 50—60 см* дистилли
рованной воды.
Промытую эфирную вытяжку фильтруют в сухую круглодонную колбу со шлифом через слой
безводного сернокислого натрия (20—30 г), не допуская заполнения воронки выше уровня этого
стоя. По окончании фильтрования фильтр промывают эфиром объемом не менее 15 см*.
6.9.4 Отгонка растворителя
Колбу с фильтратом подсоединяют к роторному испарителю и отгоняют эфир под вакуумом
при температуре водяной бани не более 30 ‘С для диэтилового эфира и не более 50 ’С —для петро-
лейного эфира.
Неомыляемый остаток растворяют в абсолютном спирте и доводят объем до 100 см* этим же
спиртом.
Если используют препарат витамина Е другой концентрации, то навеску рассчитывают так.
чтобы конечная концентрация стандартного раствора (после гидролиза) составляла не менее 20
мкг/см*.
6.9.5 Проверка концентрации стандартного раствора сх-токоферола
В полученном растворе определяют массовую концентрацию «-токоферола, измеряя оптичес
кую плотность спиртового раствора при длине волны 292 нм.
Массовую концентрацию «-токоферола р£, мкг/см3, вычисляют по формуле
Р£ = D 10000/Е,(I)
где D —оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 292 нм против абсолютного
спирта;
10000 — масса «-токоферола в 1 см* I %-ного раствора, мкг;
Е —удельный показатель поглощения при длине волны 292 нм для 1%-ного раствора «-токофе
рола в абсолютном спирте, равен 74,7.
6.9.6 Построение калибровочного графика
В пять пробирок вносят по 0,25; 0,5; 0.75; 1,0 см* полученного стандартного раствора и дово
дят объем в каждой пробирке абсолютным спиртом до 5 см*. В шестую пробирку вносят 5,0 см* аб
солютного спирта (холостая проба). Затем во все пробирки приливают по 0,5 см* раствора
ортофенантролина или батофенантролина массовой концентрации I мг/см*. или «, «-дипиридила
массовой концентрации 5 мг/см*, добавляют 0.5 см* раствора треххлористого железа массовой кон-
4