ГОСТ 30627.4-98
5.16 О ч и с т к а ф и л ь т р а т а
25 см3 полученного фильтрата пометают в мерную колбу вместимостью 50 см3, пипеткой до
бавляют две капли спиртового раствора фенолфталеина и приливают раствор гидроокиси натрия
молярной концентрации с (NaOH) = 10 моль/дм3 до получения бледно-розового окрашивания.
Избыток щелочи нейтрализуют раствором серной кислоты молярной концентрации c(H ,S04) = = 2,5
моль/дм3до обесцвечивания.
Затем раствор охлаждают до (20±5) ’С, добавляют 2 см3раствора сернокислого цинка массо
вой концентрации 0.8 г/см3и для устранения пены 1—2 капли этилового или нзобутнлового спирта.
Перемешивая содержимое колбы, добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия молярной кон
центрации с (NaOH) = 4 моль/дм3 до образования густого осадка гидроокиси цинка и появления
бледно-розового окрашивания. Избыток щелочи устраняют, добавляя по каплям раствор
серной кислоты молярной концентрации c(H2S04) = 2,5 моль/дм3до исчезновения бледно-
розового окра шивания.
Оставляют смесь на (10±1) мин, периодически перемешивая. Затем доводят до метки дистил
лированной водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр.
При необходимости на этом этапе андзиз можно прервать на 3—5 с\т, сохраняя фильтрат при
(6±2) ‘С.
5.17 Ц в е т н а я р е а к ц и я
Для проведения цветной реакции используют восемь пробирок. В четыре пробирки наливают
по 5 см3полученного фильтрата, втри следующие —по 5 см3рабочего стандартного раствора нико
тиновой кислоты и в восьмую пробирку —5 см3дистиллированной воды (холостая проба).
Все пробирки помешают в водяную баню температурой (50±2) *С на 5 мин. Затем в две про
бирки с фильтратом (условно обозначенные «опыт») и во все пробирки со стандартным раствором, а
также в пробирку с дистиллированной водой из бюретки в вытяжном шкафу добавляют по 2 см3
родаибромидного раствора. Закрывают пробирки и перемешивают встряхиванием.
Вдве другие пробирки с фильтратом добавляют по 2 см3 дистиллированной воды (контроль на
присутствие окрашенных и способных реагировать с метолом веществ). Все пробирки оставляют в
водяной бане еше на 10 мин. По истечении времени все пробирки охлаждают водой до (20±5) ’С,
помещают на 10
мин
в темное место и затем в каждую
из них
добавляют по
3
см3 раствора метола,
перемешивают встряхиванием и оставляют на 60 мин в темном месте.
6 Проведение измерения
Содержимое всех пробирок фильтруют и измеряют оптическую плотность на фотометре при
длине волны 425 нм.
7 Обработка результатов измерения
Массовую долю витамина РГ (ниаиина) X. млн-1, вычисляют по формуле
у= (Л-Л,»мКР,
(Л,-А^т ly2Vi’
где А - среднеарифметическое значение показаний оптической плотности исследуемого раство
ра;
Ау - среднеарифметическое значение показаний оптической плотности контроля на окра
шенные вещества;
т — масса никотиновой кислоты в 5 см3 стандартного раствора, мкг;
V— объем фильтрата после гидролиза, см3;
К, — объем раствора после обработки сернокислым цинком, см3;
Л2— среднеарифметическое значение показаний оптической плотности стандартного раство
ра никотиновой кислоты;
Лу — показание оптической плотности холостой пробы:
V2— объем гидролизата, взятый на обработку сернокислым цинком, см3;
Vy — объем раствора, взятый для проведения цветной реакции, см3;
т , — масса продукта, взятая для анализа, г.
5