ГОСТ 30627.4-98
Кальций углекислый ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4530.
Кислота серная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4204.
Кислота соляная чл.а. или х.ч. по ГОСТ 3118.
Метол х.ч. по ГОСТ 25664.
Натрия гидроокись ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4328.
Спирт иэобутиловый по ГОСТ 6016.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Фенолфталеин |5|.
Цинк сернокислый ч. по ГОСТ 4174.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству
не ниже вышеуказанных.
Хранение растворов по ГОСТ 4212.
Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.
5 Подготовка к выполнению измерений
5.1 П р и г о т о в л е н и ев о д н о г ор а с т в о р ас е р н о йк и с л о т ым о л я р н о й
к о н ц е н т р а ц и ис (HiSO.,) = 2.5 моль/дм3
139 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1.84 г/см3осторожно приливают к
300 см3дистиллированной воды в фарфоровом стакане, перемешивают, охлаждают, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и
вновь перемешивают.
5.2 П р и г о т о в л е н и ео с н о в н о г ос т а н д а р т н о г ор а с т в о р ани кот и но
вой к и с л о т ы м а с с о в о й к о н ц е н т р а ц и и 100 мкг/см3
Взвешивают <0,050±0.004) г никотиновой кислоты на весах 2-го класса точности, растворяют в
300 см3дистиллированной волы в мерной колбе вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 раствора
серной кислоты молярной концентрации с (H,S04) = 2,5 моль/дм3. После растворения доводят
объ ем до метки дистиллированной водой и добавляют 0.5 см3толуола.
Раствор хранят при (6±2) ’С не более 3 мес.
5.3 П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а н и к о т и н о в о й
к и с л о т ым а с с о в о йк о н ц е н т р а ц и и 2 мкг/см3
2 см3 основного стандартного раствора никотиновой кислоты растворяют в 30—50 см3 дистил
лированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и
перемешивают.
5.4 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а б р о м н о й в о д ы
В темную склянку с притертой пробкой наливают ИХ) см3 дистиллированной воды, добавляют
в вытяжном шкафу 4 см3брома, хорошо встряхивают и выдерживают в защищенном от света месте
3—5 суг для лучшего насыщения.
5.5 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а р о д а н и с т о г о к а л и я или р о д а н и с т о г о
а м м о н и ям а с с о в о йк о н ц е н т р а ц и и 0,1 г/см3
Взвешивают (1О,ОО±О.04) г роданистого калия или роданистого аммония на весах 4-го класса
точности, растворяют в 50см3дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100см3, дово
дят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
5.6 П р и г о т о в л е н и е р о д а н б р о м и д н о г о р а с т в о р а
К 20 см3охлажденной на льду бромной воде прибавляют по каплям охлажденный раствор ро
данистого калия или роданистого аммония массовой концентрации 0,1 г/см3 до полного обесцвечи
вания бромной воды. К обесцвеченному раствору постепенно добавляют небольшими порциями
0,10—0,15 г углекислого кальция, взвешенного на весах 4-го класса точности, до прекращения вы
деления пузырьков газа и образования осадка углекислого кальция.
Раствор фильтруют в склянку из темного стекла с притертой пробкой и до использования
остаатяют во лаау.
Готовят роданбромидный раствор только в вытяжном шкафу и непосредственно перед приме
нением.
3