ГОСТ 2408.4-98
5.11Проволока из жаропрочного металла толщиной около 2.5 мм. длиной 450 мм с загнутым
концом для извлечения лодочки из трубки для сжигания.
6 Подготовка аппаратуры
6.1 П о д г о т о в к ат р у б к ид л я с ж и г а н и я
Помещают трубку в печь так. чтобы выходной конец трубки выступал на 75 мм. Оборачивают
этот вступающий конец материалом из минерального волокна, чтобы предотвратить конденсацию
паров воды на этом участке трубки. Во входной конец трубки для сжигания вставляют каучуковую
пробку с установленными в ней Т-образной трубкой и кварцевым или стальным толкателем. К стволу
стеклянной или стальной Т-образпой трубки подсоединяют кислород через очистительную
систему.
П р и м е ч а н и е —В случае применения дополнительной печи выступающий коней трубки для
сжшания может быть уменьшен до 40 мм.
6.2 У с т а н о в к ар у л о н аиз с е р е б р я н о йс е т к и
Вставляют рулон из серебряной сетки в выходной конец трубки для сжигания на глубину около
75 мм. Основная печь при рабочей температуре 1350 *С и дополнительная печь при соответствующей
температуре (если она применяется) должны давать кривую распределения температур,
аналогичную показанной на рисунке I. С помощью термостойкой пробки соединяют барботер,
содержащий 3 %-ный раствор пероксида водорода, с выходным концом трубки для сжигания
и включают отсасывающий насос (см. рисунок 4).
Сжигают 0,5 г угля, содержащего 1—2 % серы (8.2), исключая подсоединение поглотительной
системы. Обмывают кварцевую приемную трубку, собирая воду в коническую колбу вместимостью
250 см5. В ту же колбу переносят содержимое барботера. добавляют 2—3 капли смешанного инди
катора и определяют количество хлора и оксидов серы, прошедших через серебряную сетку, титро
ванием пероксида водорода раствором тетрабората натрия до серо-стальной окраски титруемого
раствора.
Продвигают рулон из серебряной сетки вглубь по 5 мм за один раз, повторяя каждый раз
описанную процедуру до тех пор, пока не будет найдено такое положение сетки, при котором объем
раствора тетрабората натрия, пошедший на титрование, станет не более 0.2 см5. Это означает, что 99
% оксидов серы удерживается рулоном из серебряной сетки. Строго придерживаются такого
положения рулона при последующих определениях.
Отсоединяют барботер, регулятор давления и отсасывающий насос. С помощью жаропрочной
проволоки извлекают использованную лодочку и помешают ее на толстую пластину из огнеупорного
материала.
При продолжительном использовании рулон может уменьшаться в размерах, поэтому необхо
димо контролировать его диаметр, следя за тех», чтобы рулон плотно прилегал к стенкам трубки.
В нерабочем состоянии установки предохраняют рулон из серебряной сетки от атмосферных
загрязнений, закрывая оба конца трубки для сжигания.
П р и м е ч а н и е —Рулон из серебрянойсетки можетабсорбировать неюсеру при содержании се впробе
до 7 %. При более высоких содержаниях серы величину сжигаемой навески пробы следует нроиорннонатьно
уменьшить. Сетку следуетпериодически очищать кипячением в воде (для удаления сульфата серебра), в концент
рированном распюрс аммиака (дляудаления хлоридасеребра) иснова вводе, постечегосеткувысушивают. Общее
количество серы, которое может абсорбировать рулон до его очистки, составляет нс более 0,035 г.
6.3 П о д г о т о в к ап о г л о т и т е л ь н о йс и с т е м ы
В начале каждого рабочего дня сосуды Мндвэйла продувают очищенным воздухом в течение
10 мин. После продувки отводы сосудов Мидвэйла закрывают, сосуды охлаждают в течение 20 мин,
в защищенном от сквозняков месте, осторожно протирают мягкой тканью и быстро
взвешивают. Повторяют эту процедуру до тех пор. пока изменение массы каждого сосуда станет
не более 1 мг.
7 Подготовка пробы для анализа
Для испытания используют аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742. ГОСТ 11303
и.ш ГОСТ 23083 в зависимости от вида топлива. Пробу подсушивают до воздушно-сухого состояния.
Для этого разложенную тонким слоем пробу выдерживают на воздухе до тех пор. пока по
влажности она не достигнет равновесия с атмосферой лаборатории, т. е. пока масса пробы,
выдерживаемой па воздухе, при последующем взвешивании игиенится не более чем па 0,1 %.
Перед взятием навески для определения углерода и водорода воздушно-сухую пробу тщательно
перемешивают не менее I мин предпочтительно механическим способом.
6