ГОСТ 2408.4-98
3 Сущность .метода
Навеску топлива сжигают в токе кислорода при температуре 1350 ’С в газонепроницаемой
трубке. При этом весь водород превращается в воду, а углерод —в диоксид углерода. Эти продукты
поглощаются соответствующими реактивами и определяются гравиметрически. Образующиеся при
сжигании хлор и оксиды серы поглощаются серебряной сеткой, свернутой в короткий рулон,
который помещают в выходном конце трубки.
4 Реактивы
Внимание —Соблюдайте осторожность при обращении с реактивами, многие из которых обла
дают токсическим и коррозионным действием.
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а. Для анализа применяют дистиллированную
воду.
4.1 Магния перхлорат безводный, ангидрон. частицы размером от 0,7 до 1.2 мм.
Регенерация отработанного перхлората магния невозможна из-за его взрывоопасности.
Отработанный ангидрон удаляют из трубок и из раковины струей воды.
4.2 Гидроксид натрия на инертной основе, аскарит, частицы размером преимущественно
1,5—3,0 мм, но не менее 1,2 мм.
4.3 Оксид алюминия, мелкойзмельчениый (размер частиц приблизительно 0.1 мм).
4.4 Натрия тетраборат, стандартный раствор для титрования, с (\’а,В40 ,) = 0.025 моль/дм3.
Растворяют 9.5342 г тетрабората натрия 10-водного в воде и доводят объем раствора до 1дм3.
Раствор тщательно перемешивают.
4.5 Пероксид водорода, раствор с массовой долей 30 %.
4.6 Сетка серебряная с размером отверстий 1 мм. изготовленная из проволоки диаметром
0,3 мм.
4.7 Кислород газообразный в багюне по ГОСТ 5583. свободный от водорода. Предпочтительно
использовать кислород, полученный из жидкого воздуха, а не электролизом. Кислород, полученный
электролитическим путем, перед использованием пропускают через раскаленный оксид меди для
удаления следов водорода.
4.8 Раствор смешанного индикатора.
4.8.1 Раствор А. Растворяют 0,125 г натриевой соли 2-(4-диметиламинофенилазо)бензойной
кислоты (метилового красного) в 100 см3 воды.
4.8.2 Раствор Б. Растворяют 0,083 г 3,7-бис(диметиламино)-фенотиазин-5 или умхлорида (ме
тиленового голубого) в 100 см1воды. Хранят в посуде из темного стекла.
4.8.3 Смешанный раствор. Смешивают равные объемы растворов А и Б. Хранят в посуде из
темного стекла. Смешанный раствор годен не более 1 недели.
4.9 Воздух сжатый.
4.10 Стекловата или вата гигроскопическая но ГОСТ 5556. высушенная при температуре 105 "С
в течение 1 ч.
5 Аппаратура
5.1 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0.1 мг. Дотаскается использовать анали-
тические весы с точностью взвешивания до 0.2 мг.
5.2 Посуда стеклянная градуированная по ГОСТ 25336.
5.3 Две очистительные системы:
а) для поглощения паров воды и диоксида углерода из кислорода, применяемого при сжигании;
б) для аналогичной очистки воздуха, применяемого для продувки поглотительной системы до
и после определения.
Каждую очистительную систему собирают из нескольких U-образных трубок типа TX-U-2-200
или TX-U-3-200 по ГОСТ 25336 или трубок Мидвэйла, наполненных следующими реагентами в
установленном порядке по ходу газа:
1) перхлорат магния (4.1) для поглощения воды;
2) аскарит (4.2) для поглощения диоксида углерода;
3) перхлорат магния (4.1) для поглощения волы, образующейся при взаимодействии диоксида
углерода с аскарнтом.
Очистительные системы должны быть достаточно емкими, чтобы избежать их частой переза
рядки при продолжительном использовании.
П р и м е ч а н и е —Свежсзаряжснные сосуды Мидвэйла, уже использованные в очистительной сисгс-
2