ГОСТ 2642.12-97
5.4 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают аликвотные части градуировочного раствора
Б: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15.0; 17.0; 20,0 см3, что соответствует 0,00005; 0.00015; 0,00020; 0,00035;
0.0005; 0.0006; 0,00075; 0,00085; 0.00100 г оксида марганца (II), доливают до метки
фоновым раствором, перемешивают и измеряют атомное поглощение растворов в пламени
ацетилен —воздух при длине волны 279,5 нм.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю оксида марганца (II). Л’,»
%,
вычисляют по формуле
Л, ^ . ю о ,(2)
где
т
—масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
V
—объем исходного раствора, см3;
т,
—масса навески, г;
Г,—объем аликвотной части раствора, см3.
5.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида
марганца (II) приведены в таблице 1.
6 Фотометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой
доле от 0,03 до 1,0 %)
6.1 Сущность метода
Метод основан на окислении марганца в перманганат надсернокислым аммонием в присут
ствии ионов серебра. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов измеряют на фотоэлект
роколориметре или спектрофотометре при длине волны 525 нм или 545 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр электрический лабораторный.
Ртуть азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная I : I.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 5
%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кадий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Основной раствор: 10 г азотнокислой ртути и 2,5 г азотнокислого серебра помещают в стакан
вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см5азотной кислоты и 200 см3 ортофосфорной кислоты и
растворяют в 500 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор оксида марганца (II): 2,228 г марганцовокислого калия помешают в
стакан вместимостью 600 см3, добавляют 200 см3 воды и растворяют в 25 см3 раствора азотной
кислоты (1:1) при нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3(растворА).
Градуировочный стандартный раствор оксида марганца (II): отбирают пипеткой 25 см3 стан
дартного раствора оксида марганца (II) в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют 10 см3
азотной кислоты (1 : I). доводят водой до метки и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II)
0.00005 г/см3(раствор Б). Раствор применяют вдень приготовления.
6.3 Проведение анализа
6.3.1Аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, раздел 9, равную 25 см3,
помешают в химический стакан вместимостью 400 см’, прибавляют 5 см3серной кислоты (1 : 1) и
осторожно нагревают на плите до выделения белых паров серной кислоты. Охлаждают и остаток
обрабатывают 50 см3воды. Приливают 10см3основного раствора, 10см3 надсернокислого аммония,
нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Снимают стакан с нагревательной плиты и выдерживают
еще 2 мин без доступа тепла до образования устойчивой окраски. Затем раствор охлаждают,
4