ГОСТ 2642.12-97
4Фотометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой
доле от 0,05 до 1,0 %)
%.
же условиях.
X.
4.1 Сущность метода
Метод основан на окислении марганца в азотнокислом или сернокислом растворе перйодатом
калия в присутствии фосфорной кислоты. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов
измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 530 нм или с
помощью желто-зеленого светофильтра.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр паи колориметр электрический лабораторный.
Чашка платиновая № 118-3 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий йоднокислый (перйодат калия), твердый.
Марганец металлический по ГОСТ 6008. 99.95
Стандартный раствор оксида марганца (11): 0,7752 г марганца помешают в стакан вместимос
тью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты (1:1)
при нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят водой до метки, перемешивают.
Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см5(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор оксида марганца (II): отбирают пипеткой 50 см5стан
дартного раствора оксида марганца (11) (раствор А) в мерную колбу вместимостью 5(H) см3, доводят
водой до метки и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II)
0,0001 г/см1(раствор Б).
Ятя приготовления стандартного раствора оксида марганца (II) допускается использовать
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими
каплями воды, прибавляют 5—6 капель азотной или серной кислоты, 5—10 см3раствора фтористо
водородной кислоты, осторожно нагревают до выделения бурых паров оксидов азота (или белых
паров серной кислоты). Остаток обрабатывают 50—60см’ воды, подкисляют 10см3азотной кислоты
и нагревают до растворения на песчаной бане. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
В стакан вместимостью 250 см3отбирают аликвотную часть 20—50 см3 исходного раствора, в
котором должно быть не более 0,001 г оксида марганца (II). Прибавляют 10см3 азотной кислоты и
10 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,3—0,4 г перйодата калия, нагревают 5—10 мин при
температуре 90 С до возникновения устойчивой окраски. После охлаждения окрашенный раствор
переводят в мерную каабу вместимостью 100 см1, доводят до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм или при применении желто-зеле
ного светофильтра. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все
применяемые реактивы.
в тех
Массу оксида марганца (II) в граммах находят по градуировочному графику, который строят
4.3.2 Для построения градуировочного графика и семь из восьми колб вместимостью по
100 см3отмеряют 1,0; 2.0; 3,0: 4,0: 6,0; 8,0; 10.0 см3градуировочного раствора оксида марганца (II)
(раствор Б), прибавляют в каждую колбу 10 см3 азотной кислоты и 10 см3фосфорной кислоты.
Растворы нагревают до кипения и затем окисляют перйодатом калия при нагревании. Далее
поступают, как указано в 4.3.1. По измеренным величинам оптических плотностей и соответству
ющим им массам оксида марганца (II) в граммах строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю оксида марганца (II)%, вычисляют по формуле
1
XnJuL.m,
( )
т, У,
где
т
—масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
V—
объем исходного раствора, см3;
/и, —масса навески, г;
V,
—объем аликвотной части исходного раствора, см3.
2