ГОСТ 2642.12-97
4.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определений оксида марганца (II)
приведены в таблице I.
Т а б л и ц а 1
Впроцентах
0
С
Норм и
10
ЧН
1
Ми нормативы контроля точности
Массонам долм оксида марглниа <11>
Д
d.
dJ
а
Or 0,01 до 0,02 включ.
Св. 0.02 » 0.05
•
* 0.05 * 0.1ф
0.0080.0100.0090,005
0.0130,0160,0130.008
0.0180.0230.0190.011
• 0.1* 0.2ф
. 0.2» 0.5ф
. 0.5» 1ф
. 1» 2ф
. 2» 5
•
0,030.(Н0.030.02
0.040.050.040.03
0.060.070.060.04
0.080.100.090,05
0,130.160.130,08
* 5* 10ф0,180.230,190.12
5 Атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (II)
(при массовой доле от 0,1 до 10
%)
5.1 Сущность метода
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении атомной абсорбции марганца в пламени
воздух —ацетилен при длине волны 279.5 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для марганца.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000 ± 50) *С.
Натрий углекислый по ГОСТ S3.
Натрий тетраборнокислый 10-волный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 *С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокис-
лого в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : I и I : 3.
Кислота азотная по ГОСГ 4461, разбавленная 1:1.
Фоновый раствор: 16—20 г смеси для сплавления растворяют в 240 см3 соляной кислоты
(1 : 3), разбавляют до 1дм3 и перемешивают.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Стандартный раствор оксида марганца (II): 0,7745 г марганца помещают в стакан, приливают
10 см* азотной кислоты (I : 1), добавляют 10см3соляной кислоты (1 : I) и упаривают досуха. Соли
растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1см’ раствора содержит 0,001 г оксида марганца (II) (раствор А).
Градуировочный раствор оксида марганца (II): 10 см’ стандартного раствора А пипеткой
переносят в мерную колбу вместимостью 200 см’, доводят до метки водой и перемешивают.
1см’ раствора содержит 0,00005 г оксида марганца (II) (раствор Б).
Для приготовления стандартного раствора оксида марганца (11)допускается использовать соли
марганца квалификации не ниже х. ч.
5.3 Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,2 г сплавляют в платиновом тигле со смесью для сплавления
при температуре 950—1000 *С. Сплав выщелачивают в 60 см3 соляной кислоты (I : 3) и
переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доводят до метки водой и
перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают аликвотную часть раствора 10—50 см3
(аликвотная часть раствора должна содержать от 0,00005 до 0,001 г оксида марганца (II)), доводят
до метки фоновым раствором, перемешивают и измеряютатомное поглощение растворов в
пламени ацетилен —воздух при длине волны 279,5 нм.
Массу оксида марганца (II) в граммах находят по градуировочному графику.
3