ГОСТ 23781-87 С. 7
1.5.1.9. Точность метода абсолютной лшабровки
Сходимость метода
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными
(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
указанных в табл. За.
Воспроизводимость метода
Два результата определений, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными
(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
указанных в табл. За.
Таблица За
Допускаемые расхождения межяу результатами дву* определений.
%
абс..
Объемная доля компонента,
%
не более
Сходимость
Воспроизводимость
От 0.01
ДО
0.1
Св. 0,1 .1.0
* 1,0 . 10,0
» 10,0 • 100.0
0.005
0,01
0.02
0.1
0.01
0.02
0.04
0.2
1.5.1.7 — 1.5.1.9. (Введены дополнительно, Изм. .Ns 1).
1.5.2—1.6.2. (Исключены, И дм. № 2).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕВОДОРОДОВ С4 - Си ПРИ МАЛОМ ИХ СОДЕРЖАНИИ (МЕТОД Б)
Метод заключается в количественном определении индивидуальных углеводородов С4, С5, С6 и
групп углеводородов С7и С8способом газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме (или
в режиме температурного программирования) с использованием пламенно-ионизационногодетектора.
Метод может использоваться в сочетании с методом определения азота, кислорода, водорода,
гелия, диоксида углерода и углеводородов С |—С6 и выше (разд. 1).
2.1. Отбор проб
2.1.1. Пробы для анализа отбирают по ГОСТ 18917 одвухвентильные металлические пробоот
борники. испытанные на давление, соответствующее условиям с учетом дополнительного нагрева
газа в пробоотборниках (контейнерах) до 60 ’С.
2.1.2. Перед отбором температура пробоотборных трубок должна быть выше температуры газа
(п. 2.4.2).
2.1.3. При отборе проб в контейнер давление должно соответствоватьдавлению газа в месте отбора.
2.1.4. Пробы хранят в утепленном помещении.
2.1.5. Отбор пробы в хроматограф производят в соответствии с пп. 1.1.2—1.1.4.
2.2. Аппаратура и материалы —по п. 1.2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Хроматографические колонки готовят по п. 1.3.1.1, заполняют твердым (инертным)
носителем: носитель одной колонки предварительно пропитывают сквачаном или диметилсилико-
ном (SE-30) в количестве 5—15 % от масс твердого носителя в зависимости от применяемого
носителя (для хроматона 5 %), используя один из растворителей, указанных в п. 1.2.
2.3.2. Наладка прибора и подготовка к анализу — согласно инструкции по эксплуатации
прибора.
2.3.3. Колонку со скваланом активируют при 140—150 ‘С, а колонку с диметиленликоном
(SE-30) —при 300*С в потоке газа-носителя не менее 6 ч при отсоединенных от детектора колонках.
2.3.4. После активации проверяют разделяющую способность колонки путем анализа пробы
природного газа или анализа приготовленной смеси, содержащей углеводороды от С4до С„
2.3.5. Анализ проводят при следующих условиях:
длина колонки, м ...................................................................................................................6
внутренний диаметр, мм.........................................................................................................3—4
температура термостата. ° С .................................................................................................. 40—50
расход таза-носителя, дм}/ ч .................................................................................................. 2—3
газ-носитель . . . . . . . . ..................................................................................................гелий
объем пробы, см3 ...................................................................................................................0,5—3,0.
91