ГОСТ 23781-87 С. 3
1.3.1.2. Колонки заполняютлюбым способом, обеспечивающим однородную набивку колонки.
Для заполнения колонки один коней закрывают стекловолокном и заполняют цеолитом при
легком постукивании (вибрации), подключая к выходу колонки вакуумный насос через ресивер или
на вход колонки поток азота давлением до 0.4 МПа.
Когда колонка заполнится полностью, постепенно выравнивают давление с атмосферным и
другой конец колонки также уплотняют стекловолокном.
Разделительную и сравнительную колонки устанавливают в хроматограф в соответствии с
требованиями к монтажу и эксплуатации хроматографа и затем активируют, продувая сухим
газом-носителем (не подключая к детектору) при ПО "С в течение 5—8 ч. После активизации
колонки подключают к детектору хроматографа.
1.3.1.1. 1.3.1.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3.1.3. Две другие колонки, подготовленные по п. 1.3.1.1. заполняют сферохромом или другим
инертным твердым носителем, указанным в п. 1.2.
Носитель для одной (разделительной) колонки пропитывают эфиром ТЭГМ и применяют для
разделения этана, диоксида углерода, пропана, буганов, пептанов и гексанов.
Твердый носитель с размером зерен 0.25—0,50 мм или 0.15—0,25 мм отсеивают, сушат при
110 "С не менее 3 ч до постоянной массы.
Охлажденный носитель обрабатывают эфиром ТЭГМ, взятым в количестве 15 % к массе
носителя, в одном из растворителей, указанных в п. 1.3. Твердый носитель должен быть покрыт
раствором жидкой фазы. Растворитель удаляют нагреванием на водяной бане при перемешивании
смеси. После охлаждения и тщательного перемешивания материал готов для использования
в качестве насадки колонки.
Колонку заполняют насадкой по п. 1.3.1.2. Заполненные разделительную и сравнительную
колонки устанавливают в хроматограф и активируют, продувая при 50 ‘С в течение 5—6 ч газом-но
сителем, и затем подключают к детектору.
1.3.1.4. В случае использования порапака или полисорба для разделения углеводородов и
диоксида углерода после заполнения колонки для наиболее полного разделения компонентов ее
активируют при температуре, соответствующей используемому адсорбенту, до прекращения шумов
хроматографических колонок в рабочем режиме.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3.1.5. Натадка, проверка герметичности, вывод хроматографа на режим —согласно инструк
ции по монтажу и эксплуатации хроматографа. Ток детектора устанавливают в зависимости от
технической характеристики детектора и газа-носителя.
1.3.2. Проверки разделяющей способности колонок
1.3.2.1. Разделяющую способность колонки с цеолитом для анализа кислорода и азота прове
ряют по анализу воздуха. Испытания проводят с использованием гелия в качестве газа-носителя при
условиях, указанных в п. 1.4.5.1.
Разделение кислорода и азота при этих условиях должно быть полное, т. е. основание пиков
должно быть на нулевой линии, критерий разделения К г I.
Для анализа на гелий и водород в качестве газа-носителя используют аргон или азот, и
разделяющую способность колонки проверяют введением пробы, содержащей водород и гелий
примерно в равных количествах (в диапазоне 0,4 % по объему), К £ 1.
1.3.2.2. Разделительную способность колонки с ТЭГМ или другим наполнителем проверяют
по анализу пробы природного газа при условиях, указанных в п. 1.4.6.1. В качестве газа-носителя
применяют гелий или водород.
Полученная хроматограмма должна показать четкое разделение метана + неуглеводородные
газы, этана, диоксида углерода, пропана, буганов, пентанов и гексанов.
Разделение должно быть таким, чтобы пик диоксида углерода можно было измерить при его
объемной дате в газе 0.1 % и объеме пробы не более 1см3.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Анализ природного газа проводят в изотермическом режиме на двух хроматографах или
на одном двухколоночпо.м с переключающимися колонками.
1.4.2. Перед началом измерений устанавливают рабочие режимы анализа и проверяют стабиль
ность нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.
1.4.3. Пробу газа подают в кран-дозатор хроматографа через осушительный патрон с хлористым
кальцием, продувают газом на атмосферу через водяной маностат и вводят пробу в хроматограф.
При наличии в газе более 0.02 г/м3 сероводорода пробу перед подачей на колонку с эфиром
ТЭГМ очищают от него. Содержание сероводорода, удаленного из пробы, учитывают врасчетаханатиза.
87