ГОСТ Р 52574—2006
7.6.5 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности измерений в лаборатории осуществляют, используя метод контроля ста
бильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (6.2.3) с
применением контрольных карт Шухарта (пример определения их приведен в ГОСТ Р 51698, приложе
ние В). При неудовлетворительных результатах контроля: например, при превышении предела
действия, а также регулярном превышении предела предупреждения выясняют и устраняют причины
этихотклонений.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений долж
ны быть установлены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с требованиями
ГОСТ Р ИСО/МЭК17025 и ГОСТ Р 8.563.
7.6.5.1Контроль качества результатовизмерений, полученных вусловияхпромежуточной преци
зионности
Контроль проводят с использованием рабочих проб. Контроль показателя промежуточной преци
зионности проводятдважды, анализируя пробу для контроля (рабочую пробу) в соответствии с 7.6.3 в
условиях промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами «время», «оператор» (хср1,
хср2)-
Промежуточную прецизионность признают удовлетворительной, если выполняется условие
21*ср1 - Xcp2|1QQ^ Q84ff(5)
(*cpl + * Ср2 )
где2 — количество параллельных определений;
*csi •хсвг ~ среднеарифметическиезначениярезультатовдвух определенийобъемной доли компонен
та вусловияхпромежуточнойпрецизионностисизменяющимисяфакторами «время», «опе
ратор». %;
100 — множительдля пересчета в проценты;
0.84 — коэффициент пересчета предела воспроизводимости и промежуточной прецизионности
определяемого компонента в условиях промежуточной прецизионности с изменяющимися
факторами «время», «оператор»;
R — предел воспроизводимости (длядвух результатов анализа).
Значения R приведены в таблице 2.
Если условие (5) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении норматива
контроля выясняютпричины, приводящие к неудовлетворительным результатам, иустраняют их.
7.6.6 Проверка приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости
Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
- при возникновении спорныхситуаций междудвумя лабораториями;
- при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытани
ях (при проведенииаккредитации лаборатории и инспекционного контроля).
Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем ото
бранной пробы, направленный в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каж
дой части готовят пробудля анализа по 7.6.3.
Предел воспроизводимости признаютудовлетворительным, если выполняется условие
2 | ^ - * e,n|100£R
(*epl + x cpll)
где2 — количество параллельныхопределений;
х. sl,хср<| — результаты определений, полученных в разных лабораториях. % об.;
100 — множительдля пересчета в проценты;
R — значение предела воспроизводимостидля двух результатов анализа, полученных в разных
лабораториях.
Значения R приведены в таблице 2.
7.7 Определение массовой концентрации сухого остатка — по ГОСТ 10749.9.
Ю