ГОСТ Р 52574—2006
7.6Определение объемной доли уксусного альдегида, кротонового альдегида и диэтило-
вого эфира
Определение проводят методом газовой хроматографии на хроматографе с пламенно-иониза
ционнымдетектором с применением «внутреннегоэталона».
7.6.1 Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирования не
более 510_ 12 г/с.
Весы лабораторные по ГОСТ24104 среднего класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г.
Линейка измерительная по ГОСТ427.
Шприц медицинский вместимостью 1см3 по ГОСТ 22967.
Секундомер механический.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или микроскоп измерительный.
Микрошприц типа МШ или микрошприц фирм Hewlett Packard. AgilentTechnologies вместимостью
1или 10 мм3.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 3—5 м. диаметром
3—4 мм. Допускается применение капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечи
вающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
Стакан Н-1-10по ГОСТ25336.
Цилиндр 1-50-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Чашка фарфоровая выпарительная No4 или 5 по ГОСТ9147.
Баня водяная.
Склянка для отбора и приготовления искусственныхсмесейлюбого типа с пробкой, обеспечиваю
щей герметичность иимеющей резиновую мембрану.
Носитель твердый: динохром Н. хроматон N или другие диатомитовые носители с частицами раз
мером 0,16—0,50 мм.
Фаза неподвижная: диглицерин и полидиэтиленгликольсукцинат.
Газ-носитель: азот по ГОСТ 9293 особой чистоты или 1-го сорта повышенной чистоты или гелий
газообразный очищенный маркиА или Б.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или водородот генератора водорода.
Воздухсжатый в баллоне. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие
необходимоедавлениеичистотувоздухасогласноинструкциипоэксплуатациигазовогохроматографа.
н-Октан для хроматографии («внутренний эталон»).
Метилен хлористый (дихлорметан)для хроматографии или по ГОСТ 9968. высшегосорта.
Спирт этиловый технический ректификованный с объемной долей основного вещества не менее
96.2%.
Эфир этиловыйтехнический с массовойдолейосновного вещества не менее 90% или эфирдиэти-
ловый (серный) марки ЭМ или ЭП.
Альдегид уксусный техническийс массовой долей основного вещества не менее99,6 %.
Альдегид кротоновый с массовой долей основного вещества не менее98 %.
7.6.2 Подготовка к анализу
7.6.2.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору.
7.6.2.2 Приготовлениесорбента и стабилизация насадочной колонки
Для анализа готовят смешанный сорбент, состоящий из 25 % носителя с нанесенным на негодиг
лицерином и 75% носителя с нанесенным на него полидиэтиленгликольсукцинатом.
В стакане взвешиваютдиглицерин в количестве20 % массы твердого носителя и растворяют егов
смесиэтилового спиртаиводы (4:1 пообъему).Затем втакомжестаканевзвешиваютполидиэтиленгли
кольсукцинат в количестве 20 % массы твердого носителя и растворяют его в хлористом метилене.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают сточностью до второгодесятичного знака.
Объем растворителя должен быть примерно равным, но не превышающим объем твердого носи
теля. Носитель в чашкахзаливают раствором жидкой фазы. Содержимое чашектщательно перемеши
вают, чашки переносят на водяную баню и, не переставая перемешивать содержимое, испаряют
растворитель под тягой. Стаканы ополаскивают соответствующим растворителем, который сливают в
теже чашки.
6