ГОСТ Р 52574—2006
Приготовленные сорбенты смешивают в вышеуказанном соотношении и заполняют колонку.
Заполненную сорбентом колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя ее к
детектору, продуваютгазом-носителем собъемным расходом 25—35 см3/мин при температуре от 60 SC
до 75 °С до тех пор. пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительнос ти
прибора.
7.6.3 Условия хроматографического анализа
7.6.3.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
объемный расход газа-носителя. см3/м м н..................................................................... 25—35
температура термостата.‘С .................................................................. ............................60—75
температура испарителя. *С.......................... . . .
.
.........................................................50—60
температура детектора. “С.................................................................................................. 100—200
объем пробы, мм3 ...............................................................................................................0.5—2.0
скорость движения диаграммной ленты, мм/ч............................................................... 240—600.
Чувствительностьрегистрирующегоустройстваустанавливаюттак, чтобы при массовой доле кро
тонового альдегида 0,1% высота пика была неменее 25 мм.
Допускается проведение анализа при других условиях хроматографирования, в том числе с про
граммированием температуры, обеспечивающих аналогичное разделение компонентов и последова
тельность выхода компонентов, аналогичную приведенной на рисунке 1.
7.6.3.2 Градуировка хроматографа
Прибор градуируют по трем градуировочным смесям с применением «внутреннего эталона», в
качестве которого используют н-октан.
Состав градуировочныхсмесей должен бытьблизким канализируемойпробеспирта по нормируе
мым показателям.
Для приготовления градуировочных смесей во взвешенную склянку цилиндром наливают 30 см3
технического ректификованного спирта, закрывают пробкой ивзвешивают. Через мембрану шприцем в
склянку последовательно вводят компоненты, по которым градуируют прибор. Первым вводят кротоно
вый альдегид, затем н-октан. диэтиловый эфир иуксусный альдегид.
Массанавескикротоновогоальдегидадолжнабытьоколо0,05г;н-октанаоколо0.08г,диэтилового
эфира и уксусного альдегида около 0,25 и0,15г соответственно.
Для каждого компонента используют индивидуальный шприц. Шприцы, которыми вводят диэтило
вый эфири уксусный альдегид, охлаждаютвморозильной камере холодильника. Послевведения каждо
го компонента проводят взвешивание. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с
точностью до четвертогодесятичногознака.
Передвведением пробы в хроматограф шприцтри раза промывают приготовленной смесью.
Каждую градуировочную смесь хроматографируют не менее трех раз вусловиях повторяемости в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 при условиях хроматографирования, указанных в
7.6.3.1. Порядок выхода компонентов приведен на рисунке 1.
Градуировочный коэффициент К’, каждого определения вычисляют по формуле
$эт
^эт *1
к , =
-------
—О)
гдет, — масса определяемого компонента в градуировочной смеси, г;
S1T— площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
m3t — масса «внутреннего эталона» в градуировочной смеси, г;
S,— площадь пика определяемого компонента, мм2.
Площадь пика определяют по 7.6.4.1.
Результат каждогоопределения вычисляютдо третьегодесятичного знака иокругляютдо второго
десятичного знака.
За градуировочный коэффициент определяемого компонента (К.) принимают среднеарифмети
ческое значение результатов всех определений, относительные расхождения между которыми не пре
вышают допускаемое расхождение, равное 20% среднего значения, при доверительной вероятности Р
=0,95.
7