С. 4 ГОСТ 20490-75
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. Л
й
2, 3).
3.4. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ис у л ь ф а т о в
Определение проводят по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическнм методом (способ 1).
При атом 1,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3; прибавляют 15 см5
воды. 3 см3 этилового спирта (ГОСТ 1S300, высший сорт), 3 см3 концентрированной соляной
кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения
препарата и обесцвечивания раствора. Полученный раствор количественно переносят в выпаритель
ную чашку вместимостью 50 см3 (ГОСТ 9147) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток
растворяют в 5 см3 воды и снова выпаривают досуха.
Сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят в коническую колбу
вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), доводят объем водой до метки и перемешивают. Если
раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента»,
прибавляют 1см3раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см ’раствора крахмала и 6 см3
раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на
темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опатесцен-
ции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый —0,02 мг S04;
для препарата чистый для анализа —0,05 мг S04;
для препарата чистый —0.10 мг S04,
1см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%. 3 см5раствора крахмала и 6см3 раствора
хлористого бария.
В результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемом количестве реактивов,
определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о л их л о р и д о ви х л о р а т о в
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709:
водорода пероксид по ГОСТ 10929;
кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25 %\ готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий О; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят
раствор массовой концентрации 0,01 мг/см’ С1;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgNO-J = 0.1 моль/дм3
(0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.3.
колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки вместимостью 5 (10) см3;
цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.
3.5.2. Проведение апа.шш
1.00 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 30см3теплой поды и прибавляют
при перемешивании смесь, состоящую из 6 см3 раствора азотной кислоты, 10 см3 воды и 3 см3
пероксида водорода.
После полного обесцвечивания и охлаждения раствора прибавляют I см3раствора азотнокис
лого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на
темном фоне через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесцен
ции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый —0,02 мг С1;
для препарата чистый для анатиза —0,03 мг С1;
для препарата чистый — 0,10 мг С1;
6 см3расгвора азотной кислоты, 3 см3 пероксида водорода и 1см3раствора азотнокислого серебра.
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. ,\ё 2, 3).
3.6. О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о л ио б щ е г о а з о т а
Определение проводят по I’OCT 10671.4. При этом 1.00 г препарата помещают в колбу для
отделения аммиака дистилляцией, прибавляют 40 см3 воды, I см3 концентрированной серной
кислоты и 2,5 г щавелевой кислоты. После полного обесцвечивания раствора его нейтрализуют