ГОСТ 1429.1
— 77
Crp. 4
3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ JO.S— 6%1
сходовано более 0.1 м’ бромиоя токислого калия
3.1. Сущность метода.
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с по
следующим титрованием суммы сурьмы н мышьяка броматом ка
лия в сер посол янокислом растворе с применением метилового оран
жевого в качестве индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ ЗП8—77.
изра
Примечание. На
с
-тятрозанно
з
20 см* соляной
.
«слоты не должно быти
Метиловый оранжевый (4’-днметиламнноазобензол-4-сулъфо-
кнелоты натриевая соль) по ГОСТ 10816-64, 0.1%-ный раствор.
Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089 - 82.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74, 0,025 н. раствор;
готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокислого калия
растворяют в воде, переносят в мерную колбувместимостью
1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску припоя массой 0.5 г помешают п коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 концентрированной
серной кислоты и растворяют при нагревании. При растворении
основной массы навески следует избегать высокой температуры, а
затем содержимое колбы нагревают при высокой температуре для
удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают’ колбу
небольшой воровкой с обрезанным концом или часовым стеклом
и нагревают до полного разложения навески к побед синя осадка.
Колбу охлаждают, осторожно, при перемешивании раствора, при
ливают 100 см3 воды по стенке колбы, 30 см3 концентрированной
соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в
течение 10 мин. Раствор охлаждают до 70—80°С, прибавляют две
капли раствора метилового оранжевого и титруют сурьму 0,025 и.
раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешива
нии до исчезновения розового окрашивания раствора.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора пробы.
3.3.2. Установка титра раствора бромноватокислого калия.
В четыре-пять колб вместимостью 250 см3 помешают по 0,05 г
растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см1
концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.
Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, при перемешива
нии, 100 см3 воды, 30 см3 концентрированной соляной кислоты, пе
ремешивают и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают раствор до
70—80 °С, добавляют две капли раствора метилового оранжевого
2*7