O p . 3 ГОСТ 1419.1—77
, к к указано в п. 2.3.1.
/Hi — масса навес и, г.
К раствору в делительной воронке приливают 1 см3 раствора
бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют в тече
ние 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают.
Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от
капелек влаги н сливают толуольный слой в сухую мерную колбу
вместимостью 50 см3, в которую вносят 0,3 г безводного сернокис
лого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стек
лянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин изме
ряют оптическую плотность на фотоэлектроколоримстре с крас
ным светофильтром (длина волны 656 им) в кювете с толщиной
слоя I см.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
•Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт.
Содержание сурьми находят по градуировочному графику, учи
тывая поправку на реактивы.
■* 2 3.2. Построение графика градуировочного графика
стаканы вместимостью по 100 см3 каждый помешают 0; 0,5;
1,0; 2,0; 4,0; 6.0 см* стандартного раствора Б н разбавляют до
10 см3 соляной кислотой, разбавленной 3:1 Далее анализ прово
дят
По
а
найденным величинам оптических плотностей растворов и
соответствующим нм содержаниям сурьмы строят градуировочный
график, учитывая поправку на реактивы.
2 4. Обработка результатов
2.4.1.Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по фор
му
л
е
у
«100100
Х ~
V’-.-s,*
где т —масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
100 -объем исследуемого раствора, см3;
У—объем аликвотной части раствора, см*;
2.4.2 Абсолютные
к
допускаемые расхождения результатов трех
параллельныхопределенийпридоверительнойвероятности
/>= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Т а б л и ц а 1
екаемие ра хож
дении. *4
рхсхохдсткя.
Содержание сурьми. Ъ
ЛвсоЛКРТИЫО
с
АОПУ
Содержание сурьмы. Ч.
До)ускас>1ые
_______
2
-------
0.002
* 0.2 » 0.3
0.005
» 0.3 » 0.4
» 0.4 * 0.5
0,02
0,03
0.05
0.05
0.015
От 0.002 до 0.005
0,001
Си. 0.1 до 0.2
Си. 0.006 » 0.01
* 0,01 » 0,03
» 0.03 » 0.050,01
> 0.05 » 0.1
(Измененная редакция, Изм. .*6 I).
6