ГОС1 1429.1— 77 Ctp 2
Натрий азотистокислый но ГОСТ -1197—74, 10%-ный раствор.
Мочевина но ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор; готовят
следующим образом; 100 г мочевины растворяют в 100 см- горя
чей воды.
Бриллиантовый зеленый. 0,1%-ныЛ водный раствор.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Сурьма марки Су-00 .-.о ГОСТ 1089—82.
Стандартные раствори сурьмы.
Раствор А (основной); готовнт следующим образом: 0.1 г ме
таллической сурьмы растворяют при нагрсваииз’ в 5 см3 концент
рированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см3 со
ляной кислоты, разбавленной 3: 1 Раствор снова охлаждают, пе
реводит в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки
соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают.
1 см1 раствора А содержит 0.0001 г сурьмы.
Раствор 13 готовят следующим образом: 10 см3 раствора А пе
реносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до метки
соляной кислотой, разбавленной 3: I. и перемешивают. I см3 раст
вора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день при
менения.
2.3. Проведение анализа.
2.3.1.Навески припоя массами 0,5 г (при содержании сурьм
or 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при содержании сурьмы от 0.) до
0,5%) помешают в стакан вместимостью 100 см*, приливают 5 см3
.онцентрпрованной серной кислоты и растворяют прн нагревании.
При растворении основной массы навески следует избегать вы
сокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления се ры
со стенок стакана После удаления серы накрывают стакан ча
совым стеклом и нагревают до полного разложения навески.
Стакан охлаждают, прибавляют 50 см-1соляной кислоты, раз
бавленном 3: 1, слабо нагревают до растворения солеи, очлажд.’ют
и переносят в мерную колбу вместимостью НЮ счГ. довотяг до
метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
Отбирают 10 см* раствора (при содержании сурьмы от 0.002
...о 0,17)) или 5 см‘ (при содержаинн свыше 0,1 до 0.5%) и поме
шают в стакан вмес.нмоегмо 100 см*. Затем добавляют в раствор
каолю двухлор истого олова, аеремеипнают и оставляют на 1 мин.
пводят 1 см3 раствора жотнствлислого кагрия, хорошо нерсмешн
кают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем
воды, 1 см’ насыщенного раствора мочевины, переч» •иивают в те
чение 15 с и перенося- в делительную воронку вместимостью 150
или 200 см3. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею
стакан несколько раз) до объема 100 см3, если была отобрана
аликвотная часть 10 см3, или до 50 сч\ если была отобрана алик
вотная часть 5 см3.
2-777
5