С. 6 ГОСТ 13302-77
К-5,6
л<
Кислотное число (Л,) в мг КОН на I г нефтяных кислот вычисляют по формуле
., _
-------
.
Ш
где
V
—объем раствора гидроокиси калия точно 0,1 моль/дм\ израсходованный на титрование,
см3;
т
—масса навески нефтяных кислот, г;
5,6 —масса гидроокиси калия, мг, соответствующая концентрации точно 0,1 моль/дм3раствора
гидроокиси калия, см3.
4.5.2, 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
4.5.4.За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных опреде
лений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1% от меньшего резуль
тата.
4.6.Определение массовой доли минеральных солей в асидол-мылонафте и мылонафте
4.6.1. Реактивы и материалы
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10
%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. раствор с массовой долей 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 0.1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—53—60—88. спиртовой раствор с массовой долей 1 %, приготов
ленный по ГОСТ 4919.1.
Фильтр обеззоленный «синяя лента*.
Допускается применять реактивы по качеству, не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4.6.2. Проведение испытания
4.6.2.1. Определение массовой доли сульфатов
Фильтрат после отделения органических веществ, находящихся в мерной колбе вместимостью
250 см3 (см. п. 4.4.2), доводят дистиллированной юлой до метки. Отбирают пипеткой 100 см3
раствора, вносят в химический стакан, нагревают до кипения и осаждают при перемешивании
кипящим раствором хлористого бария. Стакан с осадком выдерживают в течение 3 ч при 30 *С—
35 “С. затем осадок фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента» и промывают дистиллиро
ванной водой, нагретой до 80 С—90 ’С, до полного удаления хлоридов в промывных водах (проба с
раствором азотнокислого серебра). Высушивают осадок, переносят его во взвешенный тигель и
прокаливают в муфельной печи до постоянной массы. Расхождение между двумя последующими
взвешиваниями не должно превышать 0.0004 г.
4.6.2.2. Определение массовой доли хлоридов
Из мерной колбы (см. п. 4.3) берут пипеткой две пробы по 25 см5 каждая и вносят их в две
конические колбы. Впервую колбу вносят несколько капель раствора фенолфталеина, нейтрализуют
пробу раствором гидроокиси натрия и отмечают объем гидроокиси натрия, израсходованный на
нейтрализацию.
Раствор во второй колбе нейтрализуют установленным по предыдущему титрованию объемом
гидроокиси натрия (без фенолфталеина), введя в качестве индикатора I см5раствора хромовокис
лого калия, титруют раствором азотнокислого серебра до появления красного осадка.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.3. Обработка результатов
4.6.3.1.Массовую долю сульфатов (А^) в процентах в пересчете па сернокислый натрий
вычисляют по формуле
т
т,
0,6084 100-2,5152.1 ■ 4
т
сернокислогонатрияисернокислогобария
где
т
—масса навески, г;
тА
—масса сернокислого бария, г;
0.6084 —отношениемолекулярныхмасс
(NajSQ4 : BaS04).
78