С. 4 ГОСТ 13302-77
Раствор нефтяных кислот в петролейиом эфире промывают несколько раз насыщенным
раствором поваренной соли до нейтральной реакции промывных вод, по метиловому оранжевому
фильтруют в предварительно взвешенную коническую колбу через делительную воронку во избежа
ние попадания в колбу раствора соли. Воронку дважды ополаскивают порциями (по 10—20 см-’)
петролейного эфира, также фильтруют в колбу и промывают фильтр петролейным эфиром в ту же
колбу.
Петролейный эфир отгоняют изколбы на водяной бане, затем отсоединяютхолодильник, колбу
выдерживают па водяной бане 1,0—1,5 ч (для полного удаления петролейного эфира) и высушивают в
термостате при 75 *С, проводя первое высушивание в течение 30 мин. последующие в течение 10
мин каждое до получения расхождений между двумя последующими взвешиваниями не более
0.001 г.
При испытании мылонафта контрольную пробу тщательно растирают в фарфоровой чашке до
однородной массы, после чего взвешивают около 10 г продукта до второго десятичного знака в
химическом стакане с носиком, приливают 50 см5 дистиллированной воды и 50 см1 этилового
спирта, добаатяют несколько капель раствора фенолфталеина и 0,5 моль/дм’ раствора гидроокиси
натрия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение I мин.
Приливают в стакан спирт в количестве, равном израсходованному количеству гидроокиси
натрия. Спирто-водный раствор мылонафта количественно переносят в делительную воронку,
стакан ополаскивают порциями (по 10—20 см5) спирто-водного раствора, которые также приливают
в делительную воронку.
Минеральное масло извлекают из спирто-водного раствора встряхиванием с петролейным
эфиром до тех пор. пока капля спирто-водного раствора на фильтровальной бумаге не будет
оставлять масляного пятна. Далее проводят разложение солей нефтяных кислот и последующее
извлечение их. как указано выше.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю нефтяных кислот (Л) в процентах вычисляют по формуле
,-
100
—
Х =
т
------
.
т
где
т —
масса навески, г;
/я, —масса извлеченных кислот, г.
4.3.4. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных опреде
лений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1
%
от меньшего резуль
тата.
4.4. Определение массовой доли минерального масла в пересчете на органические вещества
4.4.1. Аппаратура и реактивы
Термостат, обеспечивающий нагрев до температуры 75 ’С—100 ‘С.
Колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Воронка делительная по ГОСТ 25336. вместимостью 250—500 см5.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 10 %.
Кислота соляная по ГОСТ 311S. раствор с массовой долей 10 %.
Эфир петролейный. марки 40—70.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
4.4.2. Проведение испытания
Для определения массовой доли органических веществ из тщательно перемешанного продукта
(дистиллированные нефтяные кислоты, асидол-мылонафт и мылонафт) берут навеску массой около
10 г до второго десятичного знака. Навеску перемешивают с 50 см3дистиллированной волы, коли
чественно переносят в делительную воронку, разлагают соли нефтяных кислот 10 %-ным раствором
азотной кислоты в присутствии метилового оранжевого до появления розовой окраски раствора, не
исчезающей в течение 1 мин (при анализах дистиллированных нефтяных кислот допускается при
менять и соляную кислоту’).
Смесь нефтяных кислот с минеральным маслом извлекают петролейным эфиром, затем отго
няют петролейный эфир и высушивают органические вещества в термостате, проводя все операции
как описано в п. 4.3.2.
Делительную воронку ополаскивают один-два раза теплой дистиллированной водой порциями
по 5—10 см5.
76