ГОСТ 13302-77 С. 3
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Пробы нефтяных кислот отбирают по ГОСТ2517. Масса объединенной пробыдолжна быть 1кг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Определение внешнего вида
Внешний вид нефтяных кислот определяют визуально в проходяшем свете в пробирке из
бесцветного стекла (ГОСТ 25336) диаметром 20 мм при комнатной температуре.
4.3. Определение массовой доли нефтяных кислот
4.3.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Воронки типов ВД и ВК вместимостью 250 и 500 см5— по ГОСТ 25336.
Колбы типов К и Кн вместимостью 250 и 500 см3- по ГОСТ 25336.
Стаканы типов В и Н вместимостью 250 и 400 см3—по ГОСТ 25336.
Баня водяная с электрообогревателем с закрытой спиралью или с паровым обогревом.
Холодильник типа ХГГГ —по ГОСТ 25336.
Термостат, обеспечивающий нагрев до температуры 75 “С—100 ‘С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
К атя гидроокись по ГОСТ 24363, спирто-водный раствор (1:1) I моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей К) %, или кислота соляная по
ГОСТ 3118, или кислота серная по ГОСТ 4204.
Метиловый оранжевый (индикатор), раслюр с массовой долей 0,2
%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,5 моль/дм-’, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Раствор спирта в воде 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*. насыщенный раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—53—60—88, спиртовой раствор с массовой долей 1
%.
Эфир петролейный, марки 40—70.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Допускается применять другую посуду с метрологическими характеристиками не хуже, а
реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
4.3.2. Проведение испытания
Из тщательно перемешанной пробы берут в химический стакан навеску нефтяных кислот
массой 5—10 г, взвешенную на технических весах до пторого десятичного знака, затем приливают
раствор гидроокиси калия до щелочной реакции при добавлении нескольких капель раствора
фенолфталеина и содержимое переносят в делительную воронку.
Для отделения минерального масла смесь при встряхивании обрабатывают петролейпым эфи
ром. периодически приоткрывая краник воронки.
Верхний слой (раствор масла в петролейном эфире) при испытании технических нефтяных
кислот фильтруют в предварительно взвешенную колбу для определения в нем минерального масла.
При испытании дистиллированных нефтяных кислот и асидол-мылонафта верхний слой сли
вают и не используют.
Язя полного извлечения минерального масла спирто-водный слой дополнительно обрабаты
вают петролейпым эфиром, фильтруя верхний слой в ту же колбу до тех пор. пока капля этого
раствора перестанет оставлять масляное пятно на фильтровальной бумаге.
Спирто-водный слой нефтяных кислот количественно переносят в делительную воронку,
стакан дважды ополаскивают порциями (по 5—10 см3) спирто-водного раствора, который также
сливают в делительную воронку.
Затем епирто-подпый слой в делительной воронке разбавляют равным объемом насыщенного
раствора попаренной соли.
Яш рахзоження солей нефтяных кислот раствор вделительной воронке обрабатывают при встряхи
вании К) %-ной азотной, соляной или серной кислотой при добавлении нескольких капель раствора
метилового оранжевогодо появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1мин.
Язя извлечения выделившихся нефтяных кислот раствор при встряхивании обрабатывают
двумя порциями петролейного эфира по 30—40 см3, периодически приоткрывая краник воронки, и
отстаивают до полного осветления нижнего слоя, после чего спирто-водный раствор сливают.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574—2000.
75