С. 4 ГОСТ 11884.2-78
калий йодноватокислый (перйодат калия), приготовленный следующим образом: 65 г йодно
кислого калия растворяют при нагревании в 200 см3 раствора гидроокиси калия с массоюн долей 30
%. В нагретый до кипения раствор вносят небольшими порциями при перемешивании 100 г
надсернокнслого калия. Смесь кипятят еще 5—10 мин идают охладиться до комнатной температуры.
Затем раствор сливают с кристаллов сернокислого калия, промывают осадок небольшим количест
вом воды, соединяя промывные воды с основным раствором. Раствор нейтрализуют серной кислотой
до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Выпавшие кристаллы йоднокислого капия
отфильтровывают и промывают ледяной водой до тех пор. пока несколько капель промывных вод.
при добавлении к подкисленным азотной кислотой растворам хлористого бария и азотнокислого
серебра, будут вызывать образование только слабой мути. Кристаллы йоднокислого калия сушат в
фарфоровой чашке при 100—105 *С;
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;
барий хлористый по ГОСТ 4108;
калий йодноватокислый по ГОСТ 4202;
калия гидроокись по ГОСТ 24363;
калий надсернокнслый по ГОСТ 4146:
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;
воду, не содержащую восстановителей, приготовленную следующим образом: к 100 см3 дис
тиллированной воды приливают К) см3серной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 1—2 крис
таллика йоднокислого калия и кипятят в течение 5—10 мин;
стандартные растворы марганца;
раствор Л, приготовленный следующим образом: 0,2876 г марганцовокислого калия растворяют
в 20—30 см3 воды, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и прибавляют по каплям
перекись водорода до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят в течение 8—10 мин, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см-’ и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Л содержит I мг марганца;
раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см3раствора Л переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см’, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг марганца.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.2.1. Рапожение вольфрамового концентрата производят, как указано в пл. 2.2.1.1—2.2.1.5.
3.2.2. После выпаривания до появления густых белых паров раствор охлаждают, приливают
3 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1,5 см3 фосфорной кислоты и 50—60 см’ воды. Нагревают
до растворения солей и, если нужно, фильтруют. Добавляют 0.3 г перйодата калия, стеклянный
шарик, доводят раствор до кипения и кипятят 10 мин. Добавляют еще 0.2 г перйодата калия и снова
кипятят 4—5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доливают
водой, не содержащей восстановителей, до метки.
3.2.3. Раствор помешают в две кюветы с необходимой толщиной колориметрируемого слоя. К
раствору в одной из них. принимаемому за раствор сравнения, прибавляют кристаллик азотисто-
кислого натрия для обесцвечивания раствора.
Оптическую плотность измеряют на фотоэлекгроколорнметре, применяя светофильтр с облас
тью светопропускания 530 нм.
3.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.3.1. Массовую долю закиси марганца (Л”,) в процентах вычисляют по формуле
от, - У -1,27 -100
Х=*i’j •от■1000*
где /и, — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг;
У— объем анализируемого раствора, см’;
1.27 — коэффициент пересчета марганца на закись марганца:
У, — объем аликвотной части раствора, см’;
т — масса навески концентрата, г;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
3.3.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя