С. 2 ГОСТ 11884.2-78
двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор
молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм’. Титр раствора соли Мора устанавливают следу
ющим образом: в колбу вместимостью 350 см’ бюреткой отмеривают 10 см’ раствора марганцово
кислого калия молярной концентрации эквивалента 0.1 моль/дм’, прибавляют 10 см’ серной
кислоты, разбавленной 1:1, раствор соли Мора до обесцвечивания содержимого колбы и 5 см’ в
избыток. Затем раствор доливают водой до объема 175—180 см3, прибавляют 8 г пирофосфорнокис-
лого натрия, приливают 5 см’ раствора азотнокислого серебра, нагревают до 80—90 *С, приливают
10 см’ раствора надсернокислого аммония и оставляют на 2—3 мин; затем кипятят втечение К) мин
иохлаждают впроточной воде. Образовавшуюся марганцовую кислоту титруют раствором соли Мора
молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм’до обесцвечивания. Раствором сравнения служит
вода в колбе из такого же стекла, как колба, в которой находится титруемый раствор.
Титр раствора соли Мора (Г,), выраженный в граммах закиси марганца, вычисляют по формуле
_ Т 10
л—— *
где Т — титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах закиси марганца;
V— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см’.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.2.1. Разложение вольфрамовых концентратов
2.2.1.1. Навеску концентрата массой 0,5—1.0 г (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью
400 см’, приливают 120—130 см’ соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в
течение 2 ч на кипящей водяной бане или на слое асбеста, периодически помешивая содержимое
стакана.
Таблица I
Мирка концентрата
Масса намсскн. г
Объем аликвотой части
растиора. см’
КВГ-В
КВГ-1
КВГ-2
квг-з
КВГ(К)-В
КВГ(К)-!
КШ-1
КМШ-1
КМШ-2
кмш-з
0,5
0,5
0.5
0,5
0.5
0,5
0,5
1.0
1.0
1.0
50
50
50
50
50
50
100
100
100
100
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.2.1.2. Стекло снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до объема
15—20 см3, приливают 15—20 см’ азотной кислоты и снова выпаривают раствор до получения
азажного остатка. Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по К) см’
азотной кислоты. К полученному остатку, содержащему не более 1,5—2.0 см’ азотной кислоты,
прибавляют 50 см’ горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 газотнокислого аммония,
нагревают раствор до кипения и охлаждают до комнатной температуры.
2.2.1.3. Раствор фильтруют через фильтр с синей лентой, уплотненной фильтробумажной
массой. Стакан и осадок промывают 6—8 раз раствором азотнокислого аммония. Фильтрат собирают в
мерную колбу вместимостью 250 см’ и сохраняют (раствор В).
2.2.1.4. Осадок вольфрамовой кислоты вместе с бумажной массой смывают струей воды (не
более 15 см’) обратно в стакан, в котором проводилось разложение, прибавляют 15 см’ аммиака и
нагревают содержимое стакана на водяной бане до полного растворения вольфрамовой кислоты;
фильтруют раствор через тот же фильтр, промывают нерастворимый остаток 5—6 раз водой,
содержащей 2—3 %(по объему) аммиака. Фильтрат отбрасывают. Нерастворимый остаток вместе с
фильтром помещают в фарфоровый тигель и озоляют: прибавляют 5 г пнросернокислого калия и
сплавляют при 450—500 ‘С. Плав выщелачивают 2 %-ной (по объему) серной кислотой при