ГОСТ 11884.2-78 С. 3
длительном, но умеренном нагревании. Раствор фильтруют, собирая фильтрат в колбу, содержащую
раствор В. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой.
2.2.1.5.Объединенный раствор вмерной колбе вместимостью 250 см3доливают
д о
метки водой
и перемешивают. Пипеткой отбирают аликвотную часть (см. табл. 1) в колбу вместимостью 250 см5,
приливают 10 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления густых
белых паров.
2.2.2.Раствор охлаждают, приливают 4—5 см5 воды и повторяют выпаривание в течение
5—6 мин. Остаток охлаждают и прибавляют 175—180 см3 воды, 8 г пнрофосфорнокислого натрия,
5 см5 раствора азотнокислого серебра, нагревают до 80—90 ’С, прибавляют 10 см3раствора надсер-
нокислого аммония, оставляют на 2—3 мин, кипятят в течение 10 мин и охлаждают в проточной
воде.
Раствор титруют до обесцвечивания раствором соли Мора из бюретки вместимостью 25 см5в
присутствии раствора сравнения, которым служ
1
гт вода в колбе из такого же стекла, как колба, в
которой находится титруемый раствор.
2.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю закиси марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
’1’
-V —
Tt - V ■250 100
,
У-т
где 7’, — титр раствора соли Мора, выраженный в граммах закиси марганца;
У, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;
250 — объем анализируемого раствора, см5;
V— объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.
2.3.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами анализа при доверительной верояпзости Р = 0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (</сх) и воспроизводимости (dK), приведенных в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля
закиси марганца.
%
Допускаемое
расхождение, абе. %
Л*
4*
От 0.50 ло 1,00 включ. 0.05 0.09
Св. 1,00 * 2.00 * 0.10 0.20
• 2,00 . 5.00 * 0.15 0.25
* 5,0 * 12.5 . 0.2 0.3
.12.5 * 20,0 . 0,3 0.5
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на окислении перйодатом калия двухвалентного марганца до семнвалентного,
окрашенного в малиновый цвет, и фотометрировании окрашенного раствора.
3.1. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыир а с т в о р ы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или КФК-2-УХЛ 4.2:
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 5 % в азотной кислоте с
массовой долей 2 % (по объему);
аммиак водный по ГОСТ 3760;
калий пнросернокнслый по ГОСТ 7172;
кислоту серную по ГОСТ 4204. разбаатенную 1:1 и 2 %-ный (по объему) раствор;
кислот)’ ортофосфорную по ГОСТ 6552;