С. 4 ГОСТ 4520-78
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.7. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли т яж е л ых ме т а ллов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см3раствора Л, полученного по п. 3.6 (со
ответствуют 1г препарата), помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют рас
твором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % по универсальной индикаторной бумаге до
pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 20 см3и далее определение проводят тио-
ацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых
металлов не будет превышать:
- для препарата химически чистый —0,01 мг;
- для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
- для препарата чистый - 0.02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотомет
рически.
3.2.1—3.7. (Измененная редакция. Изм. № 1).
3.8. О п р е д е л е н и е массовой доли солей з а к и с н о й ртути
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—5—0.02.
Колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-25 и 6(7)—2—5.
Стакан 13(H)-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод по ГОСТ 4159. раствор концентрации c(l/2 J2)=0.02 моль/дм3 (0,02 и.), свежеприготов
ленный; готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей крахмала 0,5 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068: раствор концен
трации с (Na2S?Oj • 5Н2()) = 0,02 моль/дм3 (0.02 н.). свежеприготовленный; готовят по
ГОСТ 25794.2.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 20 %.
3.8.2. Проведение анализа
5.00г препарата помещают в стакан вместимостью 100 схг3, прибавляют раствор, содержащий
49,5 см3воды и 0,5 см3азотной кислоты, и перемешивают до растворения препарата. Затем прибав
ляют при перемешивании 15см3 раствора хлористого натрия, тщательно перемешивают и выдержи
вают 12 ч.
При выпадении осадка жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» диа
метром 5,5 см, количественно переносят осадок на фильтр и промывают 50 см3 воды. Фильтрат и
промывные воды отбрасывают.
Фильтр с осадком помешают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью
250 см3, прибавляют пипеткой (2-2—25) 25 см3раствора йода, закрывают колбу пробкой, тщатель
но перемешивают и оставляют в темном месте на 1ч при периодическом перемешивании.
Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия при энергич
ном перемешивании, добавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.
Одновременно в таких же условиях проводят контрольный опыт с 25 см3раствора йода.
3.8.3. Обработка результатов
Массовую долю солей закисной ртути H g’1(Л1,) в процентах вычисляют по формуле
х _ (Г, - V2) 0.004012-100
т
где К, —объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0.02 моль/дм3,
израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
У2 - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0.02 моль/дм3,
израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
т — масса навески препарата, г;