С. 4 ГОСТ 1953.4-79
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску сплава массой 1г помешают в коническую колбу вместимостью 250см*, добавляют
20см5смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Стекло ополаскивают
концентрированной соляной кислотой, раствор упариваютдо объема 2—3см1, добавляют 10 см ’ бро
мистоводородной кислоты и выпаривают досуха. Вколбу добавляют 10см-1концентрированной соля
ной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с концентрированной соляной кислотой повто
ряют 3—4 раза для полного удаления олова. К сухому остатку добавляют 10 см1соляной кислоты,
разбавленной 1:1,добавляют S0—100см3 воды и нагревают до 60—70 *Сдля растворения солей. Добав
ляют раствор марганцовокислого калия до выпадения осадка двуокиси марганца, приливают по кап
лям раствор азотнстокислого калия до исчезновения осадка двуокиси марганца. Затем добавляют 10 г
азотнокислогоаммония и 30см5раствора молибдатного реагента, хорошо перемешивают 3—5 мин до
выпадения желтого фосфоромолнбдата и оставляют стоять на ночь.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой. Стакан и осадок на
фильтре промывают раствором азотнокислого калия до исчезновения кислой реакции (проба по инди
каторной бумаге) или поступают следующим образом: в пробирку помешают 1—2 см1фильтрата, 2—
3 капли раствора фенолфталеина и каплю раствора гидроокиси натрия. Розовая окраска свидетель ствует
о полноте промывания осадка.
Промытый осадок переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, растворяют в
0,1 моль/дм1растворе гидроокиси натрия, размельчают фильтр перемешиванием, добавляют 3—5 ка
пель раствора фенолфталеина и оттитровынают избыток гидроокиси натрия 0.1 и. раствором соляной
кислоты до обесцвечивания раствора.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю фосфора (А) в процентах вычисляют по формуле
х
и
(Г,
-К
-
V,) т
ж’
где К — объем 0,1 моль/дм’раствора гидроокиси натрия, см3;
Г, —объем 0,1 моль/дм1 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование избытка
гидроокиси натрия, см3;
К —коэффициент нормальности раствора гидроокиси натрия;
7 — титр 0,1 моль/дм» раствора гидроокиси натрия, равный O.OOOI35 г/см»фосфора;
m —навеска сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых
расхождений (d —показательсходимости при п = 3), указанных втаблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D —показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных втаблице.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ S.315, или сопоставлением результатов, полу
ченных фотометрическим методом, всоответствии с ГОСТ 250S6.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. .\е 2).
2S