ГОСТ 1953.4-79 С. 3
М ассонах доля ф о сф о р а.
%
d, %О. %
М ассовая доля ф о сф о р а.
%
d. %
о .
%
От 0.005 до 0,01 вюноч. 0.001 0.001
Св. 0.01 * 0.02 * 0.002 0.003
.
0,02
.
0.05
*
0.003 0.004
.
0.05 .0 ,1 0
.
0.0050.007
Ог 0,1
ДО
0.2
в
ключ. 0.01 0.01
Св. 0.2 * 0.5
.
0.02 0.03
*
0.5
*
0.8
.
0.03 0.04
.
0.8
*
1,2
.
0.050.07
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различныхусловиях (D —показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных втаблице.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопостаазением
результатов, полученных титриметрическим методом, всоответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА (от 0,3 % до 1,2 %)
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на осаждении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония, растворении осадка в
титрованном растворе щелочи и титровании избытка ее раствором кислоты.
3.2. Р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 0.1 моль/дм3.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота шавелевая по ГОСТ 22180.
Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: смешивают
один объем азотной кислоты и три объема соляной кислоты.
Кислота щавелевая 0.05 моль/дм3раствор; готовят следующим образом: 6.3034 г шавелевой кис
лоты, предварительно высушенной при 105 "С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
растворяют в 100 см3воды, доливаютдо метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм3.
Калий азотистокислый по ГОСТ 4144. раствор 50 г/дм3.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор 20 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Раствор молнбдатного реагента; готовят следующим образом: 80 г молибденовокислого аммония
растворяют на холоду в 640 см3 воды, к которой добавлено 160 см3 аммиака, и раствор вливают
тонкой струей при постоянном перемешивании в смесь, состоящую из 720 см3 воды и 480
см3 концентрированной азотной кислоты, и перемешивают. Через 3—5дней раствор
отфильтровывают.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин по НД. раствор 10 г/дм3в этиловом спирте.
Натрия пироокись по ГОСТ 4328,0.1 моль/дм3раствор; готовят следующим образом: 4 г гидро
окиси натрия помешают встакан вместимостью 300см3, растворяют в прокипяченной воде, охлажда
ют, переносят в мерную колбу вместимостью 1дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Установка коэффициента молярности раствора гидроокиси натрия 25 см30,1 моль/дм5раствора
гидроокиси натрия помешают в колбу вместимостью 250см3.Добавляют 2—3 капли фенолфталеина, и
постоянно перемешивая, титруют 0.05 моль/дм3раствором щавелевой кислоты до обесцвечивания
раствора.
Коэффициент молярности гидроокиси натрия вычисляют по формуле
где У—объем 0.05 моль/дм1раетвора шавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см5.
27