С. 2 ГОСТ 1953.4-79
Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198.
Стандартные растворы фосфора готовят следующим образом: 0,4395 годнозамещенного фосфор
нокислого калия или 0.4586 гдвузамешенного фосфорнокислого натрия (предварительно высушенных
при 105 *С до постоянноймассы)помешают в мерныеколбы вместимостью 250 см3
(раствор А), 500 см3(раствор Б) и 1000см3(раствор В), растворяют в воде, доливают водой до метки
и перемешивают.
Раствор Л содержит 0.0004 гфосфора.
Раствор Б содержит 0,0002 г фосфора.
Раствор Всодержит 0.0001 г фосфора.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.2—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.1. Навеску бронзы массой 1г при массовой доле фосфора от 0,005 % до 0.1 % помещают в
стакан вместимостью 250—300см3, добавляют 20см3смеси кислотдля растворения, стакан накрыва
ют часовым стеклом и растворяют сначала на холоду, а затем при нагревании до полного растворения
пробы. К раствору приливают 1см3перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 3 мин до
удаления окислов азота (не следует допускать бурного и длительного кипения раствора).
Стенки стакана и стекло ополаскивают водой, приливают 10 см3раствора ванадиевокислого
аммония, 10см3раствора модибдеиовокцелого аммония, хорошо перемешивают, охлаждают и перево
дят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в
кювете с толшиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре в кювете поглощающего слоя I
см при длине волны 440 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор того же образиа, только бездобаазення вана
диевокислого аммония и малнбденовокнелогоаммония.
2.3.2. Построениеградущювочногографика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3помешают 0; 0.5; 1.0; 2,0; 4.0; 6.0; 8,0; 10.0; 12.0 и
14,0см3стандартного раствора Вфосфора и 15см’ смеси кислот, 1см3 перекиси водорода. Далее анализ
проводят, как указано в п. 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
Оптическую плотноегь раствора измеряют относительно раствора, не содержащего фосфора.
2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3.3. Навеску бронзы массой 0,5 г при массовой доле фосфора свыше 0,1 % помещают в стакан
вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3смеси кислот для растворения и умеренно нагревают до
полного растворения. Добаотяют I см3раствора перекиси водорода и осторожно кипятят 3—5 мин,
избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 10 см3раствора ванадиевокислого
аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1(К) см3, добавляют 10 см3раствора
молнбденовокнелого аммония, доливают юлой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектро
фотометре при длине волны 470 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1см. Раствором сравне
ния служит раствор пробы, в который не добавляют раствор малнбденовокнелого аммония.
2.3.4. Построениеградуировочногографика
Вдесять стаканов вместимостью по 100см3помешают по 0,5 г меди и в восемь из них добавляют
1.0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10 см3 стандартного раствора Б; 8.0; 10,0 и 15,0 см3 стандартного раствора А.
Во все стаканы добавляют по 20 см3смеси кислот и далее поступают, как указано в п. 2.3.3.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.
По полученным данным строят градуировочный график.
2.3.3, 2.3.4. (Введены дополнительно, Изм. N® 1).
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю фосфора (Л) в процентах вычисляют по формуле
x
^
m
L
m
т
где т{—масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
т —масса навески бронзы, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при и = 3). указанных втаблице.
26